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空心荡

新虫 (初入文坛)

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[求助] 钛酸钡基PTC陶瓷的制备流程求助已有4人参与

想请问一下各位大神，我们是按以下流程烧制的钛酸钡基陶瓷，期望具有PTC性能，但是在测室温电阻时都高达20kΩ甚至更高，请问有该方向的朋友能看看我们的流程有什么问题吗？流程如下：

（1）原料配比：按照Ba1-xYxTiO3的公式对 BT基陶瓷样品相关原料进行称量，以制备0.1molBa0.994Y0.006TiO3为例，其中碳酸钡称量质量为(0.1mol*0.994*197.34g/mol)/0.99=19.81g，其中0.99为碳酸钡纯度99%，其余成分按照此方式计算，所有原料均在120℃下烘干24h以去掉里面的游离水。称量设备为分析电子天平，精度为1mg。
（2）球磨混料：将配好的原料按照料：球：乙醇=1：3：2放入球磨罐中进行球磨。球磨机为南京大学仪器厂生产的行星式高能球磨机，球磨罐为尼龙罐，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，转数为300r/min，球磨时间为3h，球磨机设置为正方向运转。
（3）烘干：将球磨后的混合料过筛分离球和料，将原料放入不锈钢托盘中，放入烘箱，在60℃下保温 12h 进行干燥处理。
（4）过筛：将烘干的原料加入研钵中打碎，过100目筛，直至所有原料粒度均小于100目。
（5）预烧：将过筛的原料装入刚玉坩埚（不盖盖），放入马弗炉中进行预烧，升温时间为3h，预烧温度为1150℃，时间为2.5h。
（6）二次球磨：将煅烧料放入球磨罐，按照粉体质量的0.1%加入助烧剂氧化铝，粉体质量的0.5%加入助烧剂二氧化硅，将配好的原料按照料：球：乙醇=1：3：2放入球磨罐中进行球磨。球磨介质为无水乙醇，转数为300r/min，球磨时间为3h，球磨机设置为正方向运转。
（7）烘干：将球磨后的混合料过筛分离球和料，将原料放入不锈钢托盘中，放入烘干箱，在60℃下保温 12h 进行干燥处理。
（8）PVA溶液配置：原料为聚乙烯醇、去离子水。按照聚乙烯醇和去离子水质量比1:9进行配制，将其放入带有磁子的烧杯中进行搅拌加热，直到溶液呈现均匀透明状。在烧杯上方加盖玻璃器皿或保鲜膜防止水分蒸发。加热结束后静置，待冷却到室温后，装瓶备用.
（9）压片成型：将合成的预烧粉与粘结剂聚乙烯醇（PVA）（10%wt）混合研磨，研磨均匀后过100目筛，在压片机的作用下制成直径为13mm、厚度为2mm左右的生坯片，压片机压力为4MPa，时间为30s。此过程要求生坯片的表面不能出现裂纹，否则会影响电学性能的测试。
（10）烧结：将生坯片堆叠放入方形坩埚（盖盖），放于高温箱式炉内进行烧结，烧结温度为 1300℃，时间为2h。具体烧结步骤如下：
室温-200℃ 40min
200℃-500℃ 1h
500℃-800℃ 40min
800℃ 30min
800℃-1300℃ 2h
1300℃ 2h
1300℃-1200℃ 30min
1200℃ 2h
除此烧结流程外我们还试过很多文献中的烧结程序，但无一例外都没有成功

（11）电极的制备：先将烧结好的样品先后在砂纸上进行打磨，然后将欧姆银浆涂抹在陶瓷片的两面，之后在烘箱内进行加热使其固化，烘箱温度一般为60℃。为了使电极与陶瓷片之间形成较好的欧姆接触，还将其放入箱式炉中进行电极退火。退火温度为650℃，时间为30min。最后将陶瓷片侧面的电极用砂纸打磨掉以免影响电学性能的测试。@chinaworm

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