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空心荡

新虫 (初入文坛)

[求助] 钛酸钡基PTC陶瓷的制备流程求助 已有4人参与

想请问一下各位大神,我们是按以下流程烧制的钛酸钡基陶瓷,期望具有PTC性能,但是在测室温电阻时都高达20kΩ甚至更高,请问有该方向的朋友能看看我们的流程有什么问题吗?流程如下:

(1)原料配比:按照Ba1-xYxTiO3的公式对 BT基陶瓷样品相关原料进行称量,以制备0.1molBa0.994Y0.006TiO3为例,其中碳酸钡称量质量为(0.1mol*0.994*197.34g/mol)/0.99=19.81g,其中0.99为碳酸钡纯度99%,其余成分按照此方式计算,所有原料均在120℃下烘干24h以去掉里面的游离水。称量设备为分析电子天平,精度为1mg。
(2)球磨混料:将配好的原料按照料:球:乙醇=1:3:2放入球磨罐中进行球磨。球磨机为南京大学仪器厂生产的行星式高能球磨机,球磨罐为尼龙罐, 磨球为氧化锆球,球磨介质为无水乙醇,转数为300r/min,球磨时间为3h,球磨机设置为正方向运转。
(3)烘干:将球磨后的混合料过筛分离球和料,将原料放入不锈钢托盘中,放入烘箱,在60℃下保温 12h 进行干燥处理。
(4)过筛:将烘干的原料加入研钵中打碎,过100目筛,直至所有原料粒度均小于100目。
(5)预烧:将过筛的原料装入刚玉坩埚(不盖盖),放入马弗炉中进行预烧,升温时间为3h,预烧温度为1150℃,时间为2.5h。
(6)二次球磨:将煅烧料放入球磨罐,按照粉体质量的0.1%加入助烧剂氧化铝,粉体质量的0.5%加入助烧剂二氧化硅,将配好的原料按照料:球:乙醇=1:3:2放入球磨罐中进行球磨。球磨介质为无水乙醇,转数为300r/min,球磨时间为3h,球磨机设置为正方向运转。
(7)烘干:将球磨后的混合料过筛分离球和料,将原料放入不锈钢托盘中,放入烘干箱,在60℃下保温 12h 进行干燥处理。
(8)PVA溶液配置:原料为聚乙烯醇、去离子水。按照聚乙烯醇和去离子水质量比1:9进行配制,将其放入带有磁子的烧杯中进行搅拌加热,直到溶液呈现均匀透明状。在烧杯上方加盖玻璃器皿或保鲜膜防止水分蒸发。加热结束后静置,待冷却到室温后,装瓶备用.
(9)压片成型:将合成的预烧粉与粘结剂聚乙烯醇(PVA)(10%wt)混合研磨,研磨均匀后过100目筛,在压片机的作用下制成直径为13mm、厚度为2mm左右的生坯片,压片机压力为4MPa,时间为30s。此过程要求生坯片的表面不能出现裂纹,否则会影响电学性能的测试。
(10)烧结:将生坯片堆叠放入方形坩埚(盖盖),放于高温箱式炉内进行烧结,烧结温度为 1300℃,时间为2h。具体烧结步骤如下:
室温-200℃        40min
200℃-500℃        1h
500℃-800℃        40min
800℃        30min
800℃-1300℃        2h
1300℃        2h
1300℃-1200℃        30min
1200℃        2h
除此烧结流程外我们还试过很多文献中的烧结程序,但无一例外都没有成功
(11)电极的制备:先将烧结好的样品先后在砂纸上进行打磨,然后将欧姆银浆涂抹在陶瓷片的两面,之后在烘箱内进行加热使其固化,烘箱温度一般为60℃。为了使电极与陶瓷片之间形成较好的欧姆接触,还将其放入箱式炉中进行电极退火。退火温度为650℃, 时间为30min。最后将陶瓷片侧面的电极用砂纸打磨掉以免影响电学性能的测试。@chinaworm
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wfdyel

银虫 (小有名气)

请问研磨球中的大、中、小球质量比例,您是如何确定的?
张无忌问道:你为甚么叹气?小昭道:你真正舍不得的人多着呢。峨嵋派的周姑娘,汝阳王府的郡主娘娘,将来不知道还有多少。你心中怎会挂念着我这个小丫头?
11楼2024-01-31 11:56:17
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查看全部 13 个回答

guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果制备流程没问题,那就是组成有问题
青出于蓝而胜于蓝
2楼2023-12-18 07:18:55
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chinaworm

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没有成功,是 指:
样品没有做出来都是开裂了?
还是做出来了产品,但是性能不好?
Tomorrow is tomorrow
3楼2023-12-18 13:08:27
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hugquan

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换个银浆测测看,或者化镀镍
4楼2023-12-20 14:12:15
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