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ww3981444

银虫 (小有名气)

[交流] 请问这个黄柏流动相怎么配?

药典中测定黄柏中的盐酸小檗碱是以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,请问加十二烷基磺酸钠怎么加,是直接溶在水相里还是要乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)混合后加呢,请虫友们指教,谢谢!

[ Last edited by ww3981444 on 2009-10-12 at 14:08 ]
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salooloo001

至尊木虫 (文坛精英)


ww3981444(金币+1,VIP+0): 10-12 14:06
应该是混合之后加吧
最好请教一下专业人士或者查一下标准
2楼2009-10-12 13:51:21
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ww3981444

银虫 (小有名气)

我是放在水相里配的,结果有很多泡沫。乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)混合后加入十二烷基磺酸钠没有泡沫,但是有个疑问,药典没有规定色谱柱的型号就流速,乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)这个比例不一定适合我的柱子啊
3楼2009-10-12 13:56:27
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cmj200412

金虫 (小有名气)

★ ★
ww3981444(金币+1):谢谢参与
xy4585618(金币+1,VIP+0): 10-17 10:22
应该是在乙腈-0.1%磷酸混合溶液里面加十二烷基磺酸钠。如果是在水相里加,流动相就不是这样表示。楼上说在混合溶液里面加不会有泡沫,这很正常,相似者相容,很多有机溶剂都具有消泡作用。药典没有规定,其实药典的适应性还是挺强的,这是目前做了这么多药典的方法之后的总结。偶尔不适用,可能改变一下流速和柱温就差不多了
4楼2009-10-15 21:21:53
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472514568

至尊木虫 (职业作家)

小木虫议政大臣兼协办大学士


ww3981444(金币+1):谢谢参与
帮你找找了
保持心灵的纯洁
5楼2009-10-15 21:36:49
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ddw888

金虫 (小有名气)


ww3981444(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by ww3981444 at 2009-10-12 13:56:
我是放在水相里配的,结果有很多泡沫。乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)混合后加入十二烷基磺酸钠没有泡沫,但是有个疑问,药典没有规定色谱柱的型号就流速,乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)这个比例不一定适合我的柱子啊

药典的比例允许你适当调整
6楼2009-10-17 09:54:19
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛

★ ★
ww3981444(金币+1):谢谢参与
xy4585618(金币+1,VIP+0): 10-17 10:22
十二烷基磺酸钠是一个起泡剂,表面活性剂,这在洗衣粉里面常用
是水溶性的,我认为先溶于水,再配磷酸溶液,再与乙腈混匀,但是,在配水溶液的时候就不能搅拌的太厉害,像你说的,肯定很多的泡沫~!
我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
7楼2009-10-17 10:00:59
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ww3981444

银虫 (小有名气)

谢谢虫友们的关心,两种配置方法我都用了,如果十二烷基磺酸钠都放水相里,有很多泡沫,而且用的量比乙腈-0.1%磷酸混合以后加的量要少一半,出来的峰型不好看,混合以后加没有泡沫,最终调了一下乙腈和磷酸的比例可以了,再次感谢!
8楼2009-10-19 12:58:27
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逆流的鱼828

禁言 (正式写手)


ww3981444(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽

9楼2009-10-19 17:33:39
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)

★ ★
ww3981444(金币+1):谢谢参与
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖交流! 10-20 14:23
10楼2009-10-19 23:29:08
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