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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 上转换纳米材料合成
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123456@psy

新虫 (初入文坛)

[求助] 上转换纳米材料合成 已有2人参与

氧化钆 ：52.5625 mg
氧化镒：137.928 mg
氧化铥：1.92935 mg
总摩尔质量为1mmol
三氟乙酸和水溶解： 5mL+ 5mL
加热到80度 半小时
冷却到50度，维持10Min
加入三氟乙酸钠136.01mg （用水作为溶剂加入）
acid (OA), oleylamine (OM), 1-octadecene (ODE) (40 mL,1:1:2)
升温至120度去除低沸点物质，维持30Min，得到微黄色的透明溶液
将溶液加热至320℃，在N2气氛下保存30min（约250℃时，从溶液中观察到小气泡的演变，表明金属三氟乙酸酯的分解。）
冷却至室温，用异丙醇沉淀，离心收集并分散于10ml环己烷
这是我的合成步骤
掺杂了不同比例比如70%Yb,1%Tm /59%Yb,1%Tm /49%Yb,1%Tm
文献中这三种在365处的发射和475处的发射都是差不多强。但是为什么我的365相比475处就很弱呢
我用的原料都是麦克林的

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1楼 2023-12-06 21:38:34
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123456@psy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yuan0806 at 2023-12-07 08:51:16
反应体系除水很重要，抽真空除水吧。通气速率也会影响到粒径。

求助前辈 怎么判断除水是否充分呢？我一般上升到140度保持半小时 尾气管没有液体出现后 我才开始上升到320度

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4楼2023-12-07 22:34:56
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查看全部 7 个回答

123456@psy

新虫 (初入文坛)
ps 溶解性极差 在环己烷中一分散就沉了

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2楼2023-12-06 21:39:36
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猫鱼不是鱼

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
反应体系除水很重要，抽真空除水吧。通气速率也会影响到粒径。
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一壶浊酒喜相逢。古今多少事，都付笑谈中。
3楼2023-12-07 08:51:16
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xiaolongdo1698

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果可以的话，全部试剂换进口的试试。或者与参考文献品牌一样，溶解差已经是说明原料有点问题了。我们在合成稀土纳米材料，也吃过原料不纯的亏。稀土盐、溶剂都有关，进口的形貌明显好很多。
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5楼2023-12-08 10:31:54
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查看全部 7 个回答
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