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【求助】配制福林酚B液
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我现在在配福林酚试液的B液，回流十个小时后液体还是澄清的，加入硫酸锂后就变浑浊了，煮沸后仍不清澈。静置一晚上后下部有沉淀，上面是正常的澄清黄色液体。定容后硫酸锂仍然没有完全溶解。 请问过滤掉下面未溶的药品，这个溶液还可用吗？里面有沉淀是正常现象吗？老师说可能浓度太高了，可是已经定容1000毫升了，还是没有完全溶解。 急需配过此溶液的大侠帮忙解答一下，谢谢！ |
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wujin41658
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wujin41658
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zln2008(金币+1,VIP+0): 10-12 16:01
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Folin-A可以自己配置，Folin-B比较麻烦，建议购买，方法如下 A液：4％碳酸钠(NA2CO3)溶液与02Mol／L氢氧化钠(NAOH)溶液等比例混合(2％NA2CO3，01Mol NAOH)；B液：1％硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶液与2％酒石酸钾钠溶液等比例混合(05％CuSO4·5H2O，0.1％酒石酸钾钠)。在使用前将A液与B液按50∶1的比例混合即成。此为FolIn—酚试剂甲液，此试剂只能使用1天。 B液 ：称取钨酸钠(NA2WO4·2H2O)100g、钼酸钠(NA2MoO4·2H2O)25g，加蒸馏水700Ml溶解于1500Ml的圆底烧瓶中。之后加入85％的H3PO450Ml，浓HCl 100Ml，安上回流装置(使用磨口接头，若用软木塞或橡皮塞时，就必须用锡铂纸包起来)，使其慢慢沸腾10H。冷却后加入硫酸锂(LI2SO4·H2O)150g，水50Ml，溴水2～3滴（这个地方最好是加液溴，溴水的氧化力不够），不用回流装置开口煮沸15Min，以释放出过量的溴。待冷却后稀释至1000Ml，并过滤入棕色瓶中，密闭于冰箱中保存(冷却后溶液呈黄色，倘若仍呈绿色，须再滴加数滴液体溴，继续煮沸15Min)。使用时用标准NAOH溶液滴定，以酚酞作为指示剂，滴定终点由蓝变灰，滴定后算出酸的浓度。使用时大约加水1倍，使最终浓度相当于1Mol／L H＋酸，此为FolIn－酚试剂乙液(FolIn试剂)。 在测定时要注意，因为酚试剂仅在酸性条件下稳定，但此实验的反应只在PH值为10的情况下发生，所以当加酚试剂时，必须立即混匀，以便在磷钼酸—磷钨酸试剂被破坏前即能发生还原反应，否则会使显色程度减弱。 http://bbs.bio668.com/read.php?tid-28460.html 这个链接里讨论的问题你可以看看，对你是不是有所帮助~ [ Last edited by wujin41658 on 2009-10-12 at 12:06 ] |
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