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liuruijiexmc

银虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】加标回收率的测定问题。

各位前辈，哪位知道测定加标回收率时最初加入的标样浓度有没有什么规定，一般要测量几种浓度才能证明这种回收方法可行。我只做了一个浓度的，回收率达90%，很高兴，结果有老师说要测不同浓度的回收率都可以才行。这个标样的浓度范围怎么选择。

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1楼2009-10-12 08:48:34

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sun0921

木虫 (正式写手)

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专业: 环境污染化学

★
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楼主，你好！现在找到了一些参考资料：
1. 分析物回收率的测定通常是，添加1-10倍的LCL（最低校准水平）或MRL（最大允许残留量）或与被分析样品特殊相关的量。为提供超过浓度范围分析性能的信息，添加水平可以间断或规律地改变。对应于LCL和MRL水平的回收率特别重要。在不能得到空白物质（如在低水平测定无机溴化物）或惟一可利用的空白物质在可接受的低水平，含某干扰物的情况下，测回收率的稀释水平应大于或等于空白物质水平的5倍。在这种空白基体中分析物（或表观分析物）浓度应根据多个测试部分测定。
来源：《农药残留分析质量控制程序-欧盟农药残留监测指南》

2.添加标准物质的量应与待测样品中存在的分析物质浓度范围相接近。一般设高、中、低3个浓度梯度。最低浓度也可以按最低检测浓度（LOQ）设。
来源：《农药残留分析》，岳永德主编，76页。