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yangcqyk

铁虫 (初入文坛)


[交流] 油酸包覆的纳米氧化铁合成

大佬们,我使用油酸铁、油酸和油醇在250℃下30min ,合成纳米氧化铁,合出来粒径一直在7-10nm,文献上能做到5nm以下,请问还有什么方法改进呢?油酸能溶于乙醇丙酮,那为什么油酸包覆的氧化铁就不能溶于乙醇丙酮了呢?还有就是后续用PEG取代氧化铁表面油酸,粒子很容易团聚,水动力学粒径都大于100nm了,救命
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669091873

木虫 (著名写手)



yangcqyk(金币+1): 谢谢参与
容易团聚肯定是你处理的有问题!

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4楼2023-11-27 22:19:58
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yangcqyk

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
4楼: Originally posted by 669091873 at 2023-11-27 22:19:58
容易团聚肯定是你处理的有问题!

您好,请问您之前做过相关的实验没呢?我是用的配体交换法,在乙醇和庚烷中共孵育,最后用己烷沉淀,最后的纳米粒溶于水后,有很多聚集了,有什么方法可以改进呢
7楼2023-11-28 09:36:37
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诗酒年華

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你好,我想问一下你初步核出来的是油溶性的,你用的什么测粒径?楼主,您现在的问题解决了吗?

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9楼2024-03-02 17:50:32
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小李科研顺利

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主 跪求回复 我的230℃+就爆沸 想问问你有没有遇到这种情况

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10楼2024-03-07 17:52:05
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小李科研顺利

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 诗酒年華 at 2024-03-02 17:50:32
你好,我想问一下你初步核出来的是油溶性的,你用的什么测粒径?楼主,您现在的问题解决了吗?

你也是这种做法嘛

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11楼2024-03-12 17:19:17
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yangcqyk

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
9楼: Originally posted by 诗酒年華 at 2024-03-02 17:50:32
你好,我想问一下你初步核出来的是油溶性的,你用的什么测粒径?楼主,您现在的问题解决了吗?

在正己烷里面测的,用玻璃皿,粒径还是没有很好改善,现在用粒径图用的volume坐标

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12楼2024-04-05 22:51:20
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yangcqyk

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
10楼: Originally posted by 小李科研顺利 at 2024-03-07 17:52:05
楼主 跪求回复 我的230℃+就爆沸 想问问你有没有遇到这种情况

我用的溶剂是二苯醚,没有爆沸,只有在240+时有少量气泡产生,但不影响,估计你的试剂含水量太高,可以在80度左右用氮气吹一两小时,把水排出去

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13楼2024-04-05 22:54:13
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小李科研顺利

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by yangcqyk at 2024-04-05 22:54:13
我用的溶剂是二苯醚,没有爆沸,只有在240+时有少量气泡产生,但不影响,估计你的试剂含水量太高,可以在80度左右用氮气吹一两小时,把水排出去
...

我除水一小时二十分钟还是不顶用,楼主搅拌速度快嘛?我在想是不是搅的太慢或者用了橄榄型转子的问题

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14楼2024-04-06 13:05:02
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yangcqyk

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
14楼: Originally posted by 小李科研顺利 at 2024-04-06 13:05:02
我除水一小时二十分钟还是不顶用,楼主搅拌速度快嘛?我在想是不是搅的太慢或者用了橄榄型转子的问题
...

我也是橄榄型转子,样品溶液有10mL左右,用的250mL三颈烧瓶,,转数也就100-200吧,我还没有出现爆沸很厉害那种情况,你换一个大点的烧瓶试试呢
15楼2024-04-06 13:55:49
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小李科研顺利

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by yangcqyk at 2024-04-06 13:55:49
我也是橄榄型转子,样品溶液有10mL左右,用的250mL三颈烧瓶,,转数也就100-200吧,我还没有出现爆沸很厉害那种情况,你换一个大点的烧瓶试试呢...

好滴好滴,我去油浴试试

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16楼2024-04-06 15:30:40
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诗酒年華

新虫 (初入文坛)


楼主,您好,我合成的油溶性铁纳米颗粒在TEM下显示都聚在一起了,请问您是如何防止团聚的呢?
17楼2024-04-10 10:23:44
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yangcqyk

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
17楼: Originally posted by 诗酒年華 at 2024-04-10 10:23:44
楼主,您好,我合成的油溶性铁纳米颗粒在TEM下显示都聚在一起了,请问您是如何防止团聚的呢?

我在TEM下没有看到聚集,是不是油酸太多了,多清洗一下呢
18楼2024-04-11 09:14:10
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tzynew2楼
2023-11-27 18:04   回复  
yangcqyk(金币+1): 谢谢参与
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xiejf3楼
2023-11-27 20:04   回复  
yangcqyk(金币+1): 谢谢参与
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2023-11-27 22:30   回复  
2023-11-28 07:10   回复  
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XG-WUST8楼
2023-11-30 20:19   回复  
yangcqyk(金币+1): 谢谢参与
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