24小时热门版块排行榜

返回列表

jsys

荣誉版主 (著名写手)

应助: 7 (幼儿园)
贵宾: 2.631
金币: 3561.7
帖子: 1448
在线: 81.6小时
虫号: 641302

[资源] 气相色谱各温度怎么设置？进样口，检测器，柱温等

https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzkzNTYwNjAzNg==&mid=2247483734&idx=1&sn=dee520924007d19a27b163b2898510ec&chksm=c2aa232df5ddaa3bc5b63f2555f680e83b57e90899d0e59c95cc3100b4f9a8e689b2a458bf10&token=1053405880&lang=zh_CN#rd
气相色谱在方法开发的时候，对于各温度的设置我们会看到不同的情况，那么对各温度设置到底有什么样的要求，怎么样做才是正确的呢？下面就这个问题做一个探讨，以得到最优化的温度设定值。
1. 沸点。我们知道沸点是指液体沸腾时候的温度。沸腾是在一定温度下液体内部和表面同时发生的剧烈汽化现象。我们在测样品时，样品中的各组分需要气化成气体后，才能在载气的携带下，通过色谱柱到达检测器后被检测。而固体样品也需要在高温的气化室液化后进而气化或直接升华民气体后被检测。也就是说，如果样品不能被很好的气化，就会因为气化室的分流原因，把不易气化的重组分更多的分流掉，从而影响检测精度，因此，让样品充分的气化是检测前需要关注的。但有一点需要关注的，就是说物质的气化时未必要达到沸点，当单位时间内液体蒸发（或固体升华）的分子数目与蒸汽中凝结为液体（或凝华为固体）的分子数相等时，即达到了相变平衡态，此时的蒸汽压称为指定液体（或固体）在指定温度和外压下的饱和蒸汽压，在此情况下，未达到沸点的物质也依然会气化，分子脱离后进入到外界，达到气液或气固的平衡，这也是为什么气化室的温度设置比沸点低时，很多时候也会出峰，就是这个原因。
2. 色谱柱最高耐受温度。这个温度是气谱柱的能承受的极限温度，超过这个温度肯定会产生不可估量的损坏，一般色谱柱出厂时，都会包装盒上写明这个温度。比如HP-5色谱柱最高耐受温度是350℃。在日常使用时，千万不要让色谱柱放至于超过这个温度的范围。色谱柱老化温度。这个温度是指色谱柱使用一段时间后，可能会残留一些高沸点物质，固定液可能也会出现不均匀问题或有少许损坏，这个温度可能会是压死骆驼的最后一根稻草。
3. 色谱柱柱流失温度。在使用过程中，色谱柱如果超过这个温度，会导致色谱柱的固定液加速流失，基线本底升高等问题，常时间使用这个温度，会缩短色谱柱寿命，降低柱效。这个温度一般低于色谱柱最高耐受温度约20℃。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。
4. 色谱柱老化温度。色谱柱老化是指色谱柱使用一段时间后，可能会残留一些高沸点物质，固定液可能也会出现不均匀问题或有少许损坏，通过高温烘烤可以去除色谱柱中的残留溶剂，去除不够稳定的固定液，使新色谱柱的性能更加稳定。对于长期不使用的色谱柱，通过老化，可以消除色谱柱中的氧、水蒸汽等，使色谱柱的性能恢复到最佳状态，起到活化色谱柱的作用。老化温度一般设置比色谱柱柱流失温度低约20℃。
5. 色谱柱最高使用温度。这个温度是气谱柱日常使用时的最高温度。尽管色谱柱能耐受相对更高一些的温度，但实际上，经常使色谱柱处于很高的温度下，也会对色谱柱还是有一定的伤害，就是说，要给一定的余量。这就象我们日常使用的一些电器、机械时，都会有最佳使用范围，而不太建议使用最高负荷量去运行。一般来说，最高使用温度可以比老化温度低约10-20℃或以下。一般情况，对于一些复杂基质的化合物分析，可以把程序升温的结束温度设定的尽可能更高一些，对色谱柱进行一段时间的烘烤，防止有些高沸点的化合物在色谱柱中残留，影响后面的检测。
6. 检测器温度。检测器的温度更多是要保证样品在此不会被凝结和污染，其本身对分离与检测的作用不大。因此，宜设定温度要偏高一些，可设定色谱最高使用温度与色谱柱老化温度之间适。一般设定要高于色谱柱最高使用温度，而等于或低于老化温度。
7. 气化室温度。气化室温度是指样品进入柱前的加热区温度。在气相色谱的分析过程中，样品在此处充分气化后进入色谱柱。一般来说，气化室温度设定宜比检测室温度低20℃，并保证，样品从进样口开始即越往后温度越高，这样不容易导致残留。同时，气化室温度要比样品沸点高20℃，这样能保证样品有一个充分的气化。单从这个角度来说，温度越高气化的越充分，如果可能，气化室需要设定更高一些的温度。但高温会产生很多问题，1. 温度如果超过检测器温度，否则易造成气化后的样品在检测器中凝结，污染检测器；2.温度不宜超过色谱柱最高使用温度，超过这个温度会凝结样品残留；3.温度如果超过物质分解温度，会导致样品分解，不易测试准确；4.气化室温度不宜低于室温，至少高于室温20℃，太低的温度会造成准备时间过长或无法准备好。
8. 恒温温度。恒温时，样品一般较为简单，峰数较少，分离容易。这时温度设定只要能使样品气化完全，有不错的分离即可。一般要介于气化室温度和检测器温度之间即可。
9. 起始温度。起始温度是程序升温的最低柱温。这个温度设定，一般至少要高于室温20℃，以快速准备仪器，如果柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。但也要低于气化室温度，若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小。所以，一般情况初始温度可设定在 35-120℃。
10. 最终温度。这里的最终温度是指程序升温时，色谱柱升到最高的温度。这个温度，宜在气化室与检测器温度之间。以保证样品不会残留，也不会污染检测器。
11. 升温速率。气相色谱的升温程序里的升温速率，是指单位时间里升温的速度。一般升温速率（℃/min）=10℃/T0，T0一般是指死时间，是不保留的化合物在色谱柱上的出峰时间，一般我们都使用甲烷进样，来测量色谱柱的死时间，当T0=0.5min，升温速率=20℃/min。很多时候，我们在日常测试时也不用非要测试死时间，但这些参数有益于我们研究最佳分离参数的设定。一般常用的升温速率在5-30℃左右。

气相色谱 -2.png