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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 溶剂热法合成稀土上转换纳米粒子遇到的问题。
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yx980530

新虫 (初入文坛)

[交流] 溶剂热法合成稀土上转换纳米粒子遇到的问题。 已有2人参与

最近小弟用溶剂热发在合成NaYF4:Yb,Er UCNPs，1mmol的投料量，稀土氯化物，OA和ODE分别是6和15mL，NaOH和NH4F用甲醇溶解。发现体系气密性较好时，310摄氏度反应90分钟后，最后得到的反应液是黄色，用乙醇离心后得到大量白色纳米沉淀，固体能发光但在环己烷里面分散性不好。相同反应过程，气密性差一点时最后得到棕黄色的反应性，乙醇离心后得到白色偏淡黄的纳米沉淀，在环己烷里分散很好，是淡黄色溶液。请问有没有大神遇到过相似的情况，是什么原因？

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1楼 2023-11-22 23:40:39
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头不秃！

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangzhi567 at 2024-06-08 16:45:04
应该是产物氧化了，您好想请教一下我现在也是遇到了这样的情况，产物氧化，想知道怎么样可以氮气保护可以保证不氧化呢，我是用的氮气球，先抽真空再转三通交换氮气，总共重复三次，为什么还是会产物氧化呢？找不出问 ...

我也遇到这个问题了，最后产物分散在环己烷里很浑浊，请问最后解决了吗

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3楼2024-12-17 19:35:29
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wangzhi567

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
应该是产物氧化了，您好想请教一下我现在也是遇到了这样的情况，产物氧化，想知道怎么样可以氮气保护可以保证不氧化呢，我是用的氮气球，先抽真空再转三通交换氮气，总共重复三次，为什么还是会产物氧化呢？找不出问题。还有想请教一下除水和甲醇时是通氮气然后开口的吗？谢谢大神
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2楼2024-06-08 16:45:04
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