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yx980530

新虫 (初入文坛)

[交流] 溶剂热法合成稀土上转换纳米粒子遇到的问题。 已有2人参与

最近小弟用溶剂热发在合成NaYF4:Yb,Er UCNPs,1mmol的投料量,稀土氯化物,OA和ODE分别是6和15mL,NaOH和NH4F用甲醇溶解。发现体系气密性较好时,310摄氏度反应90分钟后,最后得到的反应液是黄色,用乙醇离心后得到大量白色纳米沉淀,固体能发光但在环己烷里面分散性不好。相同反应过程,气密性差一点时最后得到棕黄色的反应性,乙醇离心后得到白色偏淡黄的纳米沉淀,在环己烷里分散很好,是淡黄色溶液。请问有没有大神遇到过相似的情况,是什么原因?

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头不秃!

新虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by wangzhi567 at 2024-06-08 16:45:04
应该是产物氧化了,您好想请教一下我现在也是遇到了这样的情况,产物氧化,想知道怎么样可以氮气保护可以保证不氧化呢,我是用的氮气球,先抽真空再转三通交换氮气,总共重复三次,为什么还是会产物氧化呢?找不出问 ...

我也遇到这个问题了,最后产物分散在环己烷里很浑浊,请问最后解决了吗

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3楼2024-12-17 19:35:29
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wangzhi567

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
应该是产物氧化了,您好想请教一下我现在也是遇到了这样的情况,产物氧化,想知道怎么样可以氮气保护可以保证不氧化呢,我是用的氮气球,先抽真空再转三通交换氮气,总共重复三次,为什么还是会产物氧化呢?找不出问题。还有想请教一下除水和甲醇时是通氮气然后开口的吗?谢谢大神
2楼2024-06-08 16:45:04
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