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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相峰分不开，是同分异构体吗
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xuemeng111

新虫 (小有名气)

[求助] 液相峰分不开，是同分异构体吗 已有2人参与

按照药典的方法做羌活中羌活醇和异欧前胡素含量的测定，请大神指导一下，这是什么原因，怎么解决？ 当修改最小峰面积后，四个挤在一起的峰就剩两个啦，两者面积相当，会是同分异构体吗？

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水 (44 : 56) 为流动相；检测波长为 310nm 。理论板数按羌活醇峰计算应不低于 5000 。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约 0.4g, 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50ml, 称定重量，超声处理（功率 250W , 频率 50kHz)3 0 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

液相峰分不开，是同分异构体吗
色谱图.png
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xuemeng111

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1楼 2023-11-22 20:56:34
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
跟对照溶液图谱做个比较啊，先确认目标峰是哪个，如果真是你圈的那个峰，你这完全分不开啊，继续挑选其他合适的色谱柱，或者按药典要求调整色谱条件，得把它分开带有意义。
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2楼2023-11-23 10:50:10
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xuemeng111

新虫 (小有名气)
送红花一朵
谢谢

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
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3楼2023-11-25 14:58:25
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lschong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

看你的色谱图，不太像是两个成分（前提是确定你的目标物不是顺反异构，手性异构等对化合物极性影响很小的异构），有条件可以用PDA进样，看峰纯度和紫外图谱。
赞一下 回复此楼
傲雪寒梅
4楼2023-12-11 10:13:20
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3702

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lschong at 2023-12-11 10:13:20
看你的色谱图，不太像是两个成分（前提是确定你的目标物不是顺反异构，手性异构等对化合物极性影响很小的异构），有条件可以用PDA进样，看峰纯度和紫外图谱。

响应这么小，估计无法查看峰纯度
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5楼2023-12-14 16:24:38
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小盔甲

新虫 (小有名气)
上pda吧，你这个

发自小木虫Android客户端
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6楼2024-04-05 15:33:19
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BLBLgb

禁虫 (小有名气)
小_包子: 屏蔽内容 2024-04-26 10:44:03
本帖内容被屏蔽
7楼2024-04-15 15:36:22
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宝藏实验室

新虫 (正式写手)
峰纯度区分不出来的，很多异构体的UV特征曲线基本一样。临近峰未必是异构体，有标准物质定位才可以判定
赞一下 回复此楼
液相色谱柱修复技术人员，可以修复各种凝胶柱、UPLC柱、C18、C4、HILIC柱等。
8楼2024-04-23 15:48:17
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