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zjkarena

铜虫 (小有名气)

[交流] 以对甲苯胺为原料的工业合成对溴甲苯

以对甲苯胺为原料,采用两步反应法制备出高纯度对溴甲苯.该工艺在传统工艺的基础上采用独特的工艺方法,改变反应条件,抑制了邻溴甲苯、间溴甲苯的生成.产品收率76%,产品含量≥99.9%,单一杂质含量≤0.1%.南京金陵化工厂已建立了100t/a的生产装置.

我想知道是哪两步
谢谢!
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jinlin

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
zjkarena(金币+2,VIP+0): 10-12 00:58
http://epub.cnki.net/grid2008/de ... amp;dbname=CJFD2000
制备方法:由对甲苯胺重氮化、置换而得。先将硫酸水溶液趁热加入粉碎的对甲苯胺中,冷至5℃,慢慢加入亚硝酸钠水溶液至淀粉碘化钾试纸变蓝。然后加少量尿素破坏过量的亚硝酸钠。再将合成好的溴化亚铜加入氢溴酸,加热至沸腾,然后慢慢加入上述重氮盐,将其蒸馏至不出油状物为止。洗涤、干燥、过滤,常压蒸馏,收集183-185℃馏分而得成品。溴化亚铜-氢溴酸溶液可按下法配制:把硫酸铜、铜屑、溴化钠二水物、浓硫酸和水的混合物加热回流3-4h,至溶液变成淡黄色,即为溴化亚铜-氢溴酸溶液。
3楼2009-10-11 13:38:35
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