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wang 1230

新虫 (初入文坛)

[求助] EDCI/DMAP催化酯化反应如何避免副反应提高酯化率

最近再做聚合物(4个-oh)和维生素e琥珀酸酯(作为酸提供-cooh)的酯化反应,想要把四个羟基全部酯化,溶剂为无水二氯甲烷,氮气保护。投料比醇:酸:edci:dmap从1:6:7.5:3,增加到了1:10:12.5:5。反应后,TLC显示醇完全反应,乙醚沉淀除酸,透析除催化剂。核磁算出来酯化程度3/4,并没有完全酯化。另外一个问题是反应过程中生成了白色的难溶性物质,在二氯甲烷中略溶,在水中会和我的产物黏在一起,有什么办法能避免副产物生成吗或者怎么除去它比较好?求大佬指点

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