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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【交流】HPLC流动相pH变化问题
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honghaiyan

金虫 (正式写手)

[交流] 【交流】HPLC流动相pH变化问题

   本人在配制液相流动相时，用纯甲醇做流动相，磷酸调pH，结果配好后pH是3.3，脱气后变成2.7，两者温度相同。请问有没有虫虫碰到相同的问题？大家一起来讨论一下什么原因~
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1楼 2009-10-10 20:55:37
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swt1898

铁虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 10-10 22:03
小问题啦，不能只用磷酸，要用磷酸盐缓冲溶液
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2楼2009-10-10 20:56:23
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qwert9893

银虫 (小有名气)

你想

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+3,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 10-11 12:55
1，甲醇很容易挥发，
2，甲醇本身的pH不准，一直跳，
3，别说甲醇，就是水溶液脱气前后，pH也会变的，
4，pH对于流动相来说，很重要，不能变化的，必须用缓冲盐体系。甲醇直接调pH，意义不大。
5，即便使用磷酸调节pH，那你也得过滤啊，过滤之后的pH呢？
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3楼2009-10-11 08:45:53
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petunia06

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 10-11 12:56
用纯的甲醇直接调pH到3左右，此溶液本身不具有缓冲溶液的作用，超声会发的甲醇会是pH发生变化，建议使用缓冲盐。
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4楼2009-10-11 08:50:36
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honghaiyan

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by qwert9893 at 2009-10-11 08:45:
1，甲醇很容易挥发，
2，甲醇本身的pH不准，一直跳，
3，别说甲醇，就是水溶液脱气前后，pH也会变的，
4，pH对于流动相来说，很重要，不能变化的，必须用缓冲盐体系。甲醇直接调pH，意义不大。
5，即便使用磷 ...

我没有过滤啊，反正用的就几滴，过滤完应该还是一样吧
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5楼2009-10-11 10:20:08
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honghaiyan

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by swt1898 at 2009-10-10 20:56:
小问题啦，不能只用磷酸，要用磷酸盐缓冲溶液

磷酸盐缓冲溶液的pH范围是5.8-8吧，我需要更低的pH（2.5-5），怎么做？
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6楼2009-10-11 10:40:42
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qwert9893

银虫 (小有名气)

是

★ ★ ★ ★
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opq691(金币+3,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 10-12 10:41
1，流动相必须过滤，磷酸很“脏”的，这是对色谱柱负责。那点东西足以毁掉一根柱子。
2，磷酸盐是可以的，可以达到3。另外，可以参考柠檬酸盐缓冲盐体系（用柠檬酸盐体系时，检测波长不能太小了）。
3，我考虑着，你得加水相，因为，有盐时，必须有水相嘛，而且浓度不能太高。


不论是样品溶液还是流动相，只要经过柱子，那就必须过滤，因为，看不见的小东西一旦经过柱子，就会留在柱子里永远冲不出去……
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7楼2009-10-11 13:14:51
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