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用DMF做溶剂，四正丁基高氯酸铵做支持电解质扫出来的循环伏安曲线有一对氧化还原峰已有1人参与
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近期需要测定几个化合物的循环伏安曲线。 在不加化合物，用DMF做溶剂，四正丁基高氯酸铵做支持电解质的条件下，仪器扫出来的循环伏安曲线有一对氧化还原峰，请问这个峰是氧气峰吗？因为测试前用氮气吹扫了30min，以为可以把氧除干净了。如果不是氧气峰，难道是溶剂本身的氧化还原峰吗？ 三电极系统：玻碳电极，铂丝，银/氯化银。 出峰位置：-1.25V左右。（上传不了图片） 请大家不吝赐教。 |
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【答案】应助回帖
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因为我没做个这个实验所以只能简单帮你做一个分析。 首先，通过使用氮气吹扫可以排除部分氧气的存在，但并不能完全消除。即便吹扫了30分钟，还是可能存在极微量的氧气，特别是在实验室环境中氧气的存在是难以完全避免的。 在这种情况下，观察到的氧化还原峰可能是氧气的影响。氧气通常在正电位处（较高的电位值）产生氧化峰，而在负电位处（较低的电位值）产生还原峰。由于你观察到的峰出现在-1.25V左右，它更可能是氧气的还原峰。这也解释了为什么吹扫氮气并不能完全消除这个峰，因为即便是微量的氧气也能在实验中引起明显的影响。 另一方面，DMF作为溶剂本身是不易在电位上发生氧化还原反应的。因此，溶剂本身的氧化还原峰的可能性较低。更有可能的是，实验中检测到的氧化还原峰是由氧气引起的。 在进行类似实验时，为了排除氧气的影响，可以考虑在氮气氛围下进行电化学测试，或者在电解质中添加还原剂，以消除氧气的影响 |
2楼2023-12-27 14:33:33