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【科普】XRD在材料分析中的应用
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关于X射线衍射分析（XRD） 定义： X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。 分析原理： 当一束X射线入射到晶体时，首先被原子（电子）所散射，每个原子都是一个新的辐射源，向空间辐射出与入射波同频率的电磁波。由于晶体是由原子、分子或离子按一定规律排列成的晶面组成，这些按周期平行排列的晶面的间距与入射X射线波长有相同的数量级，故由不同晶面散射的X射线相互干涉，并在符合布拉格方程的空间方向上产生强X射线衍射。 布拉格方程 2dsinθ=nλ，n=1,2… 其中：d为晶面间距，θ为入射X射线与相应晶面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数，其含义是：只有照射到相邻两晶面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射。 1.物相分析 每一种晶体都有它自己的晶面间距d，而且其中原子按照一定的方式排布着，这反映到衍射图上各种晶体的谱线有它自己特定的位置。数目和强度I。因此，只需将未知物中的衍射图中各谱线测定的角度和强度和已知样品的谱线进行比较就可以达到分析目的。 通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息。 2.测定晶粒度 XRD测定晶粒度是基于衍射线的宽度与材料晶粒大小有关这一现象。对于TiO2纳米粉体，其主要衍射峰2θ为21.5°。 当采用铜靶作为衍射源，波长为0.154nm,衍射角的2θ为25.30°，测量获得的半高宽为0.375°，一般Scherrer常数取0.89.根据Scherrer公式，可以计算获得晶粒的尺寸。 此外，根据晶粒大小，还可以计算纳米粉体的比表面积。 3.小角X射线衍射 在纳米多层膜材料中，两薄膜层材料反复重叠，形成调制界面。当X射线入射时，周期良好的调制界面会与平行薄膜表面的晶面一样,在满足Bragg条件时，产生相干衔射，形成明锐的衍射峰。 由于多层膜的调制周期比金属和化合物的最大晶面间距大得多，所以只有小周期多层膜调制界面产生的XRD衍射峰可以再小角度衍射时观察到，而大周期多层膜调制界面XRD衍射峰则因其衍射角度更小而无法进行观测。 因此，对制备良好的小周期纳米多层膜可以用小角度XRD方法测定其调幅周期。 4.薄膜厚度和界面结构的测定 随着纳米材料的高速发展，纳米薄膜的研究也变得越来越重要。利用XRD研究薄膜的厚度以及界面结构也是XRD发展的一个重要方向。通过二维XRD衍射还可以获得物相的纵向深度剖析结果，也可以获得界面物相分布结果。 5.物质状态的鉴别 不同的物质状态对X射线的衍射作用是不同的，因此可以利用X射线谱来区别晶态和非晶态。一般非晶态物质的XRD谱为一条直线，平时所遇到的在低2θ角出现的漫散型峰的XRD一般是由液体型固体和气体型固体所构成。 晶体物质又可以分为微晶和晶态，微晶具有晶体的特征，但由于晶粒小会产生衍射峰的宽化弥散，而结晶好的晶态物质会产生尖锐的衍射峰。 |
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