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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 请教 Ni基催化剂还原的问题
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上岸游泳圈

铜虫 (初入文坛)

[求助] 请教 Ni基催化剂还原的问题 已有1人参与

Ni基催化剂在制备过程出现一个现象，在制备完成后没有任何活性，但是马弗炉500摄氏度烧后会出现活性，也会出现磁性，电磁搅拌都沾在搅拌子上了。查阅文献也没见过类似情况，困扰许久的问题，请问有虫友知道原因吗？
催化剂的制备采用的是硝酸镍浸渍还原法，硝酸镍和载体常温下搅拌2小时，掺杂量为10wt.%、20wt.%。之后再使用0.6M的硼氢化钠6ml还原2小时，抽滤洗涤以后真空干燥箱中60摄氏度干燥1小时。有时候干燥以后颜色从黑色变成浅绿色了，有时候是黑色，有时候是灰色（均没有活性）是因为硼氢化钠的溶剂没有选对吗？我用的蒸馏水。还是有什么其他的原因，希望各位虫友不吝赐教，拜托了。
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1楼 2023-10-18 22:38:15
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匿名

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上岸游泳圈: 金币+6, ★★★很有帮助 2023-10-19 11:34:27
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2楼2023-10-19 09:43:51
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91902Ah

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by 陈亮哈哈哈 at 2023-10-19 09:43:51
Ni用液相还原法不是很好还原。液相还原适合的是贵金属，而且也是中低负载量的贵金属。
液相还原必须远远过量。我曾经做Rh、Pd 5wt的时候，一般达到理论用量20倍摩尔比。
Ni液相还原后，常常被空气表面氧化，形成氧 ...

您好，我想问一下，我用硼氢化钠还原醋酸钯（用甲醇溶剂，10ml硼氢化钠水溶液）常常过滤时滤纸上有黑色，像是没有完全担载上，非常影响活性，想问下您知道原因吗?感谢！
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3楼2024-01-27 11:00:54
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匿名

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91902Ah
4楼2024-01-29 15:39:50
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91902Ah

新虫 (初入文坛)
是我之前做过这个负载量3%,成功过他就是滤纸上没有黑色，不管他的实际负载量是多少，用这个质量比如果成功的话是对我的反应最理想的负载量，只是同样的条件，有时候成功，有时候失败，失败的就是过滤滤纸有黑色，反应产率就会下降，直接离心也不行，产率也会降低，滤纸上出现黑色，说明钯被还原了但是没有被载体吸附吗？为什么会不吸附呢？

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5楼2024-01-29 17:24:15
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91902Ah

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by 陈亮哈哈哈 at 2024-01-29 15:39:50
没有用过醋酸钯，但是您的负载量如果比较低的化，即使充分吸附。您的溶液中也会溶解部分金属盐。建议做一个ICP。大概率您的猜测是合理的。常按照5%的质量比负载，最后可能就负载3-4%。建议您即使还原完了，也进行充 ...

是我之前做过这个负载量3%,成功过他就是滤纸上没有黑色，不管他的实际负载量是多少，用这个质量比如果成功的话是对我的反应最理想的负载量，只是同样的条件，有时候成功，有时候失败，失败的就是过滤滤纸有黑色，反应产率就会下降，直接离心也不行，产率也会降低，滤纸上出现黑色，说明钯被还原了但是没有被载体吸附吗？为什么会不吸附呢？

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6楼2024-01-29 17:24:38
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匿名

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7楼2024-01-30 13:56:53
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