24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1804  |  回复: 6

上岸游泳圈

铜虫 (初入文坛)

[求助] 请教 Ni基催化剂还原的问题 已有1人参与

Ni基催化剂在制备过程出现一个现象,在制备完成后没有任何活性,但是马弗炉500摄氏度烧后会出现活性,也会出现磁性,电磁搅拌都沾在搅拌子上了。查阅文献也没见过类似情况,困扰许久的问题,请问有虫友知道原因吗?
催化剂的制备采用的是硝酸镍浸渍还原法,硝酸镍和载体常温下搅拌2小时,掺杂量为10wt.%、20wt.%。之后再使用0.6M的硼氢化钠6ml还原2小时,抽滤洗涤以后真空干燥箱中60摄氏度干燥1小时。有时候干燥以后颜色从黑色变成浅绿色了,有时候是黑色,有时候是灰色(均没有活性)是因为硼氢化钠的溶剂没有选对吗?我用的蒸馏水。还是有什么其他的原因,希望各位虫友不吝赐教,拜托了。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
上岸游泳圈: 金币+6, ★★★很有帮助 2023-10-19 11:34:27
本帖仅楼主可见
2楼2023-10-19 09:43:51
已阅   申请C-EPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

91902Ah

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 陈亮哈哈哈 at 2023-10-19 09:43:51
Ni用液相还原法不是很好还原。液相还原适合的是贵金属,而且也是中低负载量的贵金属。
液相还原必须远远过量。我曾经做Rh、Pd 5wt的时候,一般达到理论用量20倍摩尔比。
Ni液相还原后,常常被空气表面氧化,形成氧 ...

您好,我想问一下,我用硼氢化钠还原醋酸钯(用甲醇溶剂,10ml硼氢化钠水溶液)常常过滤时滤纸上有黑色,像是没有完全担载上,非常影响活性,想问下您知道原因吗?感谢!
3楼2024-01-27 11:00:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (小有名气)

本帖仅楼主可见

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2024-01-29 15:39:50
已阅   申请C-EPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

91902Ah

新虫 (初入文坛)

是我之前做过这个负载量3%,成功过他就是滤纸上没有黑色,不管他的实际负载量是多少,用这个质量比如果成功的话是对我的反应最理想的负载量,只是同样的条件,有时候成功,有时候失败,失败的就是过滤滤纸有黑色,反应产率就会下降,直接离心也不行,产率也会降低,滤纸上出现黑色,说明钯被还原了但是没有被载体吸附吗?为什么会不吸附呢?

发自小木虫Android客户端
5楼2024-01-29 17:24:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

91902Ah

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 陈亮哈哈哈 at 2024-01-29 15:39:50
没有用过醋酸钯,但是您的负载量如果比较低的化,即使充分吸附。您的溶液中也会溶解部分金属盐。建议做一个ICP。大概率您的猜测是合理的。常按照5%的质量比负载,最后可能就负载3-4%。建议您即使还原完了,也进行充 ...

是我之前做过这个负载量3%,成功过他就是滤纸上没有黑色,不管他的实际负载量是多少,用这个质量比如果成功的话是对我的反应最理想的负载量,只是同样的条件,有时候成功,有时候失败,失败的就是过滤滤纸有黑色,反应产率就会下降,直接离心也不行,产率也会降低,滤纸上出现黑色,说明钯被还原了但是没有被载体吸附吗?为什么会不吸附呢?

发自小木虫Android客户端
6楼2024-01-29 17:24:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (小有名气)

本帖仅楼主可见
7楼2024-01-30 13:56:53
已阅   申请C-EPI   回复此楼   编辑   查看我的主页
相关版块跳转 我要订阅楼主 上岸游泳圈 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 揭秘青基评审内幕:几个A才能顺利中标 +3 国自然国社科中 2026-05-23 4/200 2026-05-23 15:37 by 2000zf36392
[论文投稿] 投MDPI的三个期刊都被桌拒 +4 木虫研究牲 2026-05-17 5/250 2026-05-23 14:44 by 期刊投稿求助
[考博] 26/27申博自荐 10+4 ZXW0202 2026-05-22 6/300 2026-05-23 14:32 by tfang
[基金申请] 河北省自然科学基金 +5 Peterchao 2026-05-18 6/300 2026-05-23 13:28 by Peterchao
[基金申请] 青B发送上会通知了吗 +5 chemBioBro 2026-05-22 7/350 2026-05-23 12:35 by zhuifengzhy
[考博] 博士申请 +3 焦晓明 2026-05-21 3/150 2026-05-23 11:26 by mlc840311
[教师之家] 某211大学教师把个人教师官方主页改成:我跑了我跑了我跑了!官宣跑路! +3 zju2000 2026-05-21 4/200 2026-05-23 08:33 by xli1984
[基金申请] 今年审到国自然15份,谈谈感受 +27 国自然国社科中 2026-05-17 28/1400 2026-05-22 16:25 by hunter无悔
[论文投稿] 投稿求助,期刊 +4 希冀,有书读 2026-05-20 8/400 2026-05-22 10:16 by 希冀,有书读
[文学芳草园] 献血感触 +7 呀呀好傻 2026-05-19 13/650 2026-05-21 20:15 by 呀呀好傻
[基金申请] 国自然评分 +4 无名者登山 2026-05-20 5/250 2026-05-21 16:35 by swuq
[基金申请] 国自然上会要求 +7 无名者登山 2026-05-18 11/550 2026-05-21 15:50 by draco1987
[基金申请] 提交了我也来说说感想 +9 fummck 2026-05-20 10/500 2026-05-21 14:17 by draco1987
[基金申请] 评审有感 +15 popular289 2026-05-18 26/1300 2026-05-21 10:35 by 西葫芦炒鸡蛋
[论文投稿] Sci. Bull. 悲剧经验 +7 jyang1999 2026-05-16 8/400 2026-05-21 08:50 by 能丫
[考博] 云南大学材料与能源学院解琳课题组钙钛矿博士招生 +4 光伏爱好者 2026-05-17 6/300 2026-05-21 01:37 by 17520222914
[有机交流] 反应很差,大量原料没有反应 5+3 Mr.Zot 2026-05-19 8/400 2026-05-20 22:19 by Equinoxhua
[考博] 如果工作了想读博,可以边工作边读全日制嘛? 30+3 铁达火车 2026-05-18 5/250 2026-05-20 09:33 by tfang
[考博] 博士申请 +5 星…… 2026-05-18 6/300 2026-05-18 23:49 by 糊糊涂涂好
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
信息提示
请填处理意见