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【求助】分析纯的BPO引发MMA还需要进一步提纯吗
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super1986012
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凝固点降低法测分子量 四、实验步骤 1.仪器安装：将凝固点测定仪安装好，凝固点管、数字贝克曼温度计及搅棒均须清洁和干燥，防止搅拌时搅棒与管壁或温度计相摩擦。数字贝克曼温度计的探头应离开管底0.5cm左右，不应于任何物质相碰，但要保证探头浸到溶液中。 2.调节数字贝克曼温度计：将基温选择打向‘0’，测量选择为“温差”。 3.调节寒剂的温度： 取适量粗盐与冰水混合，使寒剂温度为-2℃～-3℃，实验中不断搅拌并间断地补充少量的碎冰，使寒剂的温度基本保持不变。 4.溶剂凝固点的测定： (1)粗测凝固点： 用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入50mL纯水，安上探头、搅拌器和塞子，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂中），上下移动搅拌棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到0.7℃以后，要快速搅拌(以搅拌棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点。 (2)细测凝固点： 取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂中），上下移动内搅拌棒，使蒸馏水冷却至高于近似凝固点0.2℃时，迅速将凝固点管放在空气套管中，(注意：外套管尽量插入冰浴中，但不能让冰水进入管中。外管是空气管，它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差。)缓慢搅拌（每秒钟一次），使温度逐渐降低，每隔15秒记下相应的温度。当温度降至近似凝固点时，并快速搅拌(在液体上部)，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，持续一分钟，记下稳定的温度值，则可停止实验。此温度即为蒸馏水的凝固点。 重复测定三次，每次之差不超过±0.003℃，三次平均值作为纯水的凝固点。 5.溶液凝固点的测定 取出凝固点管，如前将管中冰溶化。用压片机将脲素压成片，分析天平精确称重(约0.48g，0.008mol,M脲素=60)，其重量约使凝固点下降0.3℃，投入凝固点管的蒸馏水中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次，取平均值。 作者：123.232.112.*2008-6-20 14:35 回复此发言 -------------------------------------------------------------------------------- 3 回复：凝固点降低法测分子量 注意事项 1.搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 2.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。 3.纯水过冷度约0.7℃～1℃(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。 4.外套管尽量插入冰浴中，但不能让冰水进入管中。外管是空气管，它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差。 |
7楼2009-10-10 10:09:22
caoqing995
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