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zwyzj铜虫 (小有名气)
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电位滴定分析阴阳离子表面活性剂含量中的问题
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| 目前在试验阴阳离子表面活性剂含量或浓度的检测，分别使用GB/T 5173和万通916型自动滴定仪器，参比电极为：智能电极或Ag/AgCl电极，前期在使用K12标定海明浓度的时候，发现问题如下： 1、电位滴定标定海明浓度比直接两相法结果要低，超差； 2、电位滴定多平行测试或同一样品不同时间（间隔1天以上）再检测海明浓度又会出现变化（使用手工标定没有这个问题），精密度测试同样达不到QB/T2739的相对极差要求。另外，使用LAS小样测试，结果高于直接两相法； 3、实际电位滴定时存在等当点电位ERC较低约10左右（看历史记录，同一类型样品其ERC值在年初测试时可以达到25左右），且滴定一阶导数曲线的等当点斜率偏小、电位差仅约50mv较小，突跃范围较窄。 综上，现在怀疑：1、电极问题；2、方法本身差异达不到传统滴定的误差要求。 请教各位大咖，有没有已经使用的比较好的，能帮忙分析分析问题点在哪？如有成功使用的，采用的何种方法，能否提供资料？如怀疑的两点，有没有好的方法去准确判断？ 感谢！！ |
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xc19930228
禁虫 (小有名气)
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2楼2023-09-20 17:23:30
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