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x_x_x_007

银虫 (著名写手)

[求助] 制备的维生素b1(即盐酸硫胺)测折干和折水含量都到120%左右,问题出在哪 已有1人参与

1,盐酸硫胺是通过硫酸硫胺经过离子交换树脂交换,浓盐酸洗脱得到。
2,折干含量测试:0.12g样品加20ml冰醋酸,再加醋酐30ml,照电位滴定法,用0.1mol/l的高氯酸滴定。
3,折水含量测试:0.110g溶于5ml无水甲酸中,加入50ml乙酸酐,立即用0.1mol/l的高氯酸滴定,电位滴定终点。
不知问题出在哪?@lifeliuyan
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后来就算

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
x_x_x_007: 金币+3 2023-09-11 20:55:26
x_x_x_007: 金币+7 2023-11-11 22:36:22
正常吧,高氯酸滴定法就是可以很高,有的氨基酸的国标都是95-105%甚至更高。

或者还是某类还原性的杂质较多。试试用HPLC分析对比看看。
什么时候积分不是零啊
2楼2023-09-11 10:58:35
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