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renaldb

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】NVP减压蒸馏

NVP减压蒸馏条件到底多少?各个文章表述不一。
1)NVP在90度左右,用油泵就可以蒸馏出来。
2)N-乙烯-2-吡咯烷酮(NVP):德国BASF,使用前经减压蒸馏提纯,收集0.097MPa下122℃馏分
3)N一乙烯基毗咯烷酮  化学纯,杭州神华公司。使用前减压蒸馏提纯,真空度控制在133一665Pa,收集61一77度的馏分。将收集的的馏分低温保存

我们实验室做的时候,设定70度减压蒸馏,真空度控制800pa,怎么就蒸不出NVP呢?减压蒸馏一定用毛细管吗?我们用的是稍微粗点的玻璃管,玻璃管头加装一个移液器头。请高手给予支持
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一个人能走多远,要看与谁同行;一个人有多优秀,要看有谁指点。
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super1986012

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
renaldb(金币+4,VIP+0):谢谢 10-9 17:11
最好用旋转蒸发仪,温度大约在60-80度,压力是蒸发仪自己控制的,你抽真空就可以了,另外,升温时现在50度左右看看能否蒸出,蒸不出在升到60,依次类推
3楼2009-10-09 13:54:02
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)

★ ★ ★ ★
renaldb(金币+4,VIP+0):谢谢! 10-9 17:11
1)文献的东西只能参考,不可全信。如果在上下20%的偏差就很小了。
2)毛细管是必须的;
3)减压蒸馏的操作是个标准法,真空度控制好了之后,缓慢的升高温度,开始快,后来接近沸点时2度/分,防止“暴沸”。总归能蒸出来。
2楼2009-10-09 12:18:45
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