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阿猪是只猪

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
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在线: 41.6小时
虫号: 4515344
注册: 2016-03-17
专业: 高分子合成化学

[求助] PAM反相乳液合成问题已有3人参与

最近在做PAM反相乳液，反应的固含量要求很高，要达到50%左右，合成过程遇到不少问题，求指导。
主要原料与操作如下：
水相：
35g AM、10g AA、5g AMPS、15mg MBA、25g 去离子水、18mg 亚硫酸氢钠、16mg EDTA-2Na、8mg 甲酸钠、20mg CO(NH2)2，用NaOH调pH≈8
油相：
白油，乳化剂由SPAN 80和TWEEN80复配为HLB=6，占体系总质量的5%
氧化剂：
5g 去离子水、50mg 过硫酸钾

将水相溶解完全后，导气管插入液面下通氮除氧30min，之后将配好的过硫酸钾水溶液倒入水相，并快速倒入油相乳化。乳化采用机械搅拌，400r/min。反应采用水浴控温，初始反应温度为10℃，2h后升温至30℃，2h后再次升至40℃，之后每小时升温10℃。然后问题就出现了。

1.反应过程并没有明显的升温现象，但乳液体系随着反应进行明显由白色微粘稠状变为淡白泛黄半透明的液体，粘度跟水差不多，如图1。反应没有明显升温是否是因为反应热随着水浴被导出体系？
2.反应温度一旦高于60℃，体系会瞬间放热，破坏乳液体系，产生大量蒸气并把瓶中的凝胶的PAM顶出反应瓶，形成的和面藕一样的凝胶泡水后还能膨胀变软，如图2所示。感觉是乳液体系被高温破坏后，大量单体相互接触导致出现爆聚。怎么解决这个问题？
3.试了温度升至50℃停止反应，得到淡白泛黄半透明的液体，放在烧杯里，第二天又破乳变成了凝胶，但是相对2中高温喷出来的状况，这个明显平缓得多。现在看来是不是应该拉长反应时间，同时保持温度不高于50℃比较好。
刚开始接触这一块，现在反应的问题出在哪了，求指点。

图1.jpg