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表面分析方法：EDX、AES、XPS、TOF-SIMS
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https://mp.weixin.qq.com/s/Al8FxdPz3ZVzee4zMMiUAQ 在很多的基础科学研究和工业研究过程中，为了进一步详细地了解研发出来的产品、发生异常的原因、优劣的差异所在、样品本身内在的机理等等，我们就必须要清楚样品表面/浅层/界面的结构和成分构成，就会出现各种各样的表面分析需求。 EDX(EDS)、AES、XPS(ESCA)、TOF-SIMS是代表性的几种表面分析方法，都具备一定的定性和定量能力，在实际的应用过程中也很容易混淆。分享关于这几种典型的表面分析方法的介绍和对比，希望可以帮助大家在测试过程中更好地进行选择。 一、几种表面分析方法的简单介绍 1、EDX(EDS)，Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy，能量色散X射线光谱仪 原理：电子束轰击样品，激发物质发射出特征x射线进入检测器，根据特征x射线的波长定性和半定量分析元素周期表中B-U的元素。 优点：1、在低真空模式或喷金的情况下，可测试绝缘物质。2、纵向分析范围较深，适用于整块分析。3、分析时间较短。4、可以和SEM联用。 缺点：1、属于破坏性分析。2、分析范围较深，不适用于1μm以下的薄膜分析。 2、AES，Auger electron spectroscopy，俄歇电子能谱 原理：具有一定能量的电子束激发样品，样品的极表面释放俄歇电子，通过检测俄歇电子的能量和强度，从而获得有关材料表面化学成分和结构信息的方法。需要注意的是，对于一个原子来说，激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或者进一步电离产生的俄歇电子。 优点：1、分析最表面。2、可以进行深度剖析。3、可以进行微区（数μm）分析。 缺点：1、不能分析绝缘物质。2、电子束照射造成样品表面的破坏。3、样品尺寸要在25mm以下。 3、XPS，X-ray Photoelectron Spectroscopy ，X射线光电子能谱 原理：利用X射线辐射样品，样品被激发释放出光电子，对最表面的光电子的能量进行测量，便可以获得样品最表面的元素信息和化学状态。 优点：1、最表面5nm深度的信息。2、可以进行深度剖析。3、可以获取化学态信息。4、表面分析破坏性较小。5、可以测试绝缘物质。 缺点：1、难以进行微区分析。2、无法判定有机物质。3、测试时间较长。 4、TOF-SIMS，Time Of Flight-Secondary Ion Mass Spectrometry，飞行时间二次离子质谱 原理：数keV能量的一次离子轰击物体表面，产生的二次离子进入飞行时间质量分析器，提供表面元素和分子组成的详细信息。 优点：1、分析样品最表面1~3个原子层，准无损分析。2、灵敏度ppm~ppb，可以检测出微量成分。3、可以判定部分有机物的成分。4、可以检测同位素。 缺点：1、定量难度较大。2、有机物定性需要数据库的支撑。3、灵敏度极高，所以表面污染对样品测试的影响较大。 二、对比 1、不同的表面分析手段从基础的原理上来区分，主要是激发源和检测的信号类型不一样。 激发源：电子束【EDS、AES】 (SEM、TEM)；X射线【XPS】 (XRD、XRFA)；离子束【TOF-SIMS】 (SIMS、FIB) 检测信号：特征X射线【EDS】 ；俄歇电子【AES】 ；光电子【XPS】；二次离子【TOF-SIMS】 2、设备的特征和性能方面有所不同 EDS AES XPS TOF-SIMS 元素范围 B ~ U Li ~ U Li ~ U 全元素 信息深度 数μm 数nm 数nm 1nm 信息类型 元素 元素、化学态 元素、化学态 元素、碎片、分子 探测限 1E-3 1E-3 1E-3 1E-6 -H元素 - - - 1E-6 -同位素 - - - 1E-6 -分子 - - - 1E-6 最小区域 数μm 0.05μm 50μm 50μm 横向分辨 1000nm 10nm 1000nm 50nm 分析对象 绝缘物：部分 绝缘物：部分 绝缘物：可 绝缘物：可 有机物：否 有机物：否 有机物：否 有机物：可 优势 整体分析 微区分析 化学键 微量分析 定量能力 + + + （+） 劣势 轻元素不可 样品有限制 微区不可 定量较难 三、遇到样品我们该如何选择？ 上述的几种表面分析方法其实各有特点，在选择的时候，我们不仅要考虑样品的状态（如目标位置及其大小、材质）和测试的目的（如元素、化学态、成分、定量），还要结合这些分析方法的能量、信息深度、对样品造成的损伤、质量分辨和空间分辨能力等等进行综合判断。 且几种分析方法之间不存在对立，更多的是互补。实际的样品分析过程中，很多时候都会需要结合多种分析方法（有时不限于表面分析）来帮助我们更全面更精确的了解样品。 下面会跟大家简单列举几种情况，和对应的可选的的测试方法，供大家参考。 ① 有机物的成分对比和定性：TOF-SIMS 注：由于TOF-SIMS有时检测的是碎片峰，且数据库有限。定性时可以考虑搭配FT-IR、Raman，或者溶剂萃取后进行GC-MS、LC-MS的测试。 ②微量、痕量成分的检测：TOF-SIMS ③数μm级微区分析：AES ④深度剖析：AES、XPS、TOF-SIMS ⑤无机物的整体分析：EDX；无机物的薄膜（多膜层）分析：AES、XPS、TOF-SIMS ⑥样品表面损伤：EDX和AES破坏较重，XPS较弱，TOF-SIMS接近无损 四、样品的注意事项 另外简单归纳了几点样品的注意事项，实际的样品要求还需要根据测试方法和设备来考虑。 1、表面分析的样品都要求表面干净，①不能触摸样品表面或对样品表面吹气；②尽可能保证样品表面的原始状态不做处理，若要处理，要确保处理后无外来成分的沉积或残留；③包装时采取固定测试面背面的方式，不让测试面直接接触包装材。 2、因分析方法对样品的破坏程度不一，样品表面被破坏后可能无法进行进一步的测试，故要事先确定好分析的顺序，按顺序进行测试。需要进行多个破坏性测试时，同一个样品要准备多份。 3、对于真空设备，含水样品或多孔样品可能会导致抽真空时间较长，且含水样品可能会破坏设备的真空度，需要注意。 |
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