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[交流] 毛细管法测定聚氯乙烯树脂稀溶液的粘数(比浓粘度)或K值

聚氯乙烯,英文简称PVC(Polyvinyl chloride),是氯乙烯单体(vinyl chloride monomer, 简称VCM)在过氧化物、偶氮化合物等引发剂;或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物统称之为氯乙烯树脂。

PVC为无定形结构的白色粉末,支化度较小,相对密度1.4左右,玻璃化温度77~90℃,170℃左右开始分解,对光和热的稳定性差,在100℃以上或经长时间阳光曝晒,就会分解而产生氯化氢,并进一步自动催化分解,引起变色,物理机械性能也迅速下降,在实际应用中必须加入稳定剂以提高对热和光的稳定性。

工业生产的PVC分子量一般在5万~11万范围内,具有较大的多分散性,分子量随聚合温度的降低而增加;无固定熔点,80~85℃开始软化,130℃变为粘弹态,160~180℃开始转变为粘流态;有较好的机械性能,抗张强度60MPa左右,冲击强度5~10kJ/m2;有优异的介电性能。

PVC曾是世界上产量最大的通用塑料,应用非常广泛。在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。

因此目前毛细管法测定聚氯乙烯树脂粘数(比浓粘度)或K值是行业内作为控制产品质量最为重要的指标之一。

一个特定的树脂的粘数(比浓粘度)和K值与它的相对分子质量相关,但是关系变化依赖于所存在的其他单体的浓度和类型。因此具有相同的粘数(比浓粘度)或K值的均聚物和共聚物的相对分子质量也可能不同。

对于一个特定的PVC树脂样品,所选择的测定溶液的浓度对用于确定粘数(比浓粘度)或K值的树脂有不同的影响。因此,只有当所用的溶液浓度相同时,按照标注的步骤操作所得出的粘数(比浓粘度)或K值才可以进行比较。

实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。
实验所需试剂1:环己酮、无水乙醇。
实验所需试剂2:硝基苯、无水乙醇。
溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入环己酮或硝基苯,软件中启动测试任务待结束。
粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
毛细管法测定聚氯乙烯树脂稀溶液的粘数(比浓粘度)或K值
PVC树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过卓祥自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到卓祥多位溶样器(80-85°)中溶解,待1小时溶解完毕后取出冷却到室温待用。
样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。
粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
按照公式(1)计算样品的粘数(比浓粘度)I:
                     毛细管法测定聚氯乙烯树脂稀溶液的粘数(比浓粘度)或K值-1
公式中:
t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间,单位为秒(S);
C   ----溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml);
取两次单独测定结果的平均值为样品的粘数(比浓粘度),如果两次测定得到的I值大于平均值的±0.4%,则应舍弃这些值并取新试料重新测定。

按照公式(2)计算样品的K值:
                    毛细管法测定聚氯乙烯树脂稀溶液的粘数(比浓粘度)或K值-2
t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间,单位为秒(S);
C   ----溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml);
取两次单独测定结果的平均值为样品的K值,结果修约至第一位小数。如果两次测定得到的K值大于平均值的±0.4%,则应舍弃这些值并取新试料重新测定。
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