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119422639

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 为啥液相/气相检测含量在99以上的东西,打核磁含量会这么低呢?

已经遇到两个物质是这样的情况了,一个液体,气相99,发出去,客户核磁检测,说只有90。
今天又是一个苯甲酸衍生物,液相99.6,核磁说只有96,相差好多。
是什么情况。
这两个产品,往下反应,也没问题,投料比例要按99含量,投,反应很好。

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zjl900111

新虫 (正式写手)


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引用回帖:
3楼: Originally posted by 119422639 at 2023-07-29 08:27:30
我那个苯甲酸衍生物,客户用了液相和滴定的方法检测,都有99%,就核磁检测出96%,现在就认定我产品含量不够。
...

有法标用外标法,没有就用质量平衡阀自己标定。

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4楼2023-07-29 21:35:55
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zjl900111

新虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
119422639: 金币+1 2023-07-29 08:24:36
你说的液相和气相都是指的归一化纯度吧,实际的含量还是要扣除水分,溶剂残留,残渣的。而QNMR测的是绝对含量,有些差异是合理的。再者,QNMR的误差还是挺大的,波动个百分之几也正常。

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2楼2023-07-29 07:50:22
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119422639

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zjl900111 at 2023-07-29 07:50:22
你说的液相和气相都是指的归一化纯度吧,实际的含量还是要扣除水分,溶剂残留,残渣的。而QNMR测的是绝对含量,有些差异是合理的。再者,QNMR的误差还是挺大的,波动个百分之几也正常。
...

我那个苯甲酸衍生物,客户用了液相和滴定的方法检测,都有99%,就核磁检测出96%,现在就认定我产品含量不够。

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3楼2023-07-29 08:27:30
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zjl900111

新虫 (正式写手)


119422639: 金币+1 2023-07-30 07:51:59
引用回帖:
4楼: Originally posted by zjl900111 at 2023-07-29 21:35:55
有法标用外标法,没有就用质量平衡阀自己标定。
...

质量平衡法。

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5楼2023-07-29 21:37:13
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