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shouliang

木虫 (小有名气)

[交流] 如何除去DMAP

各位大侠:
      小弟用DMAP对羰基进行氨化,反应后DMAP很难除去,用盐酸时产物水溶性很好。极性也很大,用硅胶柱吸附很强,只能用甲醇重新洗下。不知道有没有哪位遇到类似情况,麻烦不吝赐教!谢谢!
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kopsia

木虫 (著名写手)


★
shouliang(金币+1):谢谢参与
蒸馏,重结晶,这两个方法可以试一下的。
你的产物是碱性的,如果和DMAP碱性差别不大,酸洗就不可行的。
2楼2009-10-07 14:33:50
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539669488

金虫 (著名写手)

★
shouliang(金币+1):谢谢参与
用2M氢氧化钠泡
3楼2009-10-07 14:40:15
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djt

铁杆木虫 (正式写手)

★
shouliang(金币+1):谢谢参与
可以试着用重结晶方法
4楼2009-10-07 15:34:05
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djtwiseboy

铁杆木虫 (著名写手)

嘟娃娃嘟宝宝

★
shouliang(金币+1):谢谢参与
个人感觉蒸馏是可行的
心态成就一切
5楼2009-10-07 15:39:50
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jinlin

至尊木虫 (著名写手)

★
shouliang(金币+1):谢谢参与
用重结晶方法比较简单,实用。
6楼2009-10-07 15:49:04
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yufeng307

至尊木虫 (职业作家)

★
shouliang(金币+1):谢谢参与
DMAP倒是用过,但是没有遇到过你这种情况!我们一般都是用它做催化量的反应!一般都是用稀盐酸洗,然后萃取,最后过一短柱!柱子可以用甲醇加二氯甲烷冲,酸洗形成的盐一般不容易下来!
在实验中找乐趣
7楼2009-10-09 23:52:14
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