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xiehuichun金虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】请教液相色谱检测池故障处理
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waters高效液相色谱仪器： 使用分析型流通池时基线良好，但是换了制备型的流通池之后，基线呈波浪型，走样时干扰严重，影响了色谱图的美观。怀疑制备型流通池进了气泡（之前有人做过正相，后来又有其他人做了反相，中间没有用异丙醇过渡），或者是流通池脏了。 请问各位高手该如何处理？谢谢！ |
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jessicaxin20
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xiehuichun(金币+3,VIP+0):谢谢，受益匪浅！ 10-7 11:07
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紫外检测器是应用最广泛的检测器，可测190-350mm 光吸收变化，其结构基本部件：氚灯流通值 和传感器等等。应注意事项： 1、氘灯的注意事项 （1）在开动液相色谱仪时最好先开泵，等流入大致平衡后再开检测器，可以缩短氘灯使用时间，冲洗关机 也一样。先关检测器，后冲洗； （2）在分析中没有较长时间间隔，可以不关检测器。 2、流通池检测事项 （1）流通池是各分离组分经色谱柱分离到检测器的通道。流通池应定期清洗检查，定期更换池垫圈； （2）流通池常见故障是产生气泡，噪音较大，流动相必须严格脱气，其次在检测器出口加一较长背压管； （3）不相互溶的溶剂没有中间过渡会产生气泡，以及噪音变大，故必须用异丙醇过渡后再换上新的溶剂； （4）流通池本身污染程度可以在UV-254nn 处检查，样品池和参比池的两处的光能量结果来判断。 3、氘灯的更换 （1）必须关闭检测器电源，等灯基本冷却后再操作； （2）氘灯使用可以通过检查实际使用时间和结合光能量来办； （3）氘灯更换必须戴手套，以防污染灯的表面产生噪声。 （4）灯座位置必须安装到位 4、流通池的清洗必须按照操作规程来处理 （1）下池入口、出口、液路路管 （2）用带金属接头的注射器连接池进口端、出口端注入异丙醇。 （3）回抽10 毫升异丙醇通过池去掉残留流动相。 （4）回抽10 毫升蒸溜水 （5）回抽10 毫升60mol/L ，磷酸通过池去掉沉积物。 （6）回抽20 毫升蒸溜水 |
2楼2009-10-07 10:55:14
zhongweixu
铁杆木虫 (著名写手)
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3楼2009-10-07 12:19:48
