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201214760216

木虫 (著名写手)

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[交流] 【陶瓷材料】等离子球磨直接合成AlN纳米粉体

今天分享一篇制备氮化铝的文献，还是发不了图片，大家需要原文的私信我230718，并发送邮箱，我看到后会发给大家

一段话了解全文

利用介质阻挡放电等离子球磨直接合成氮化铝纳米粉体。AlN纳米粉末在1h内生成，粉末呈不规则的松散层状结构。对于较长的研磨时间（6小时），微晶尺寸随着研磨时间的增加而减小并减小至约40nm。

实验过程

实验所用原料为市售Al粉（纯度99.99%）和LiOH·H2O粉（纯度99.0%），Li的质量比为0.5%。采用不同直径的硬质合金球作为研磨介质。球粉比为30：1。铝粉、LiOH·H2O粉在纯氮气气氛下研磨混合。DBD等离子体辅助球磨的示意图和放电图像分别如图1a、b所示。

图1 (a)DBD等离子球磨示意图 (b)放电图像

结果与讨论

如图1b显示放电呈现细丝形态。分别在静止和振动状态下记录施加电压和放电电流的波形来研究DBD的电特性，如图2a、b所示。振动状态比静止状态下的放电强得多，当振动状态下，球体与电棍之间的放电间隙变得均匀，更有利于DBD的激发。静止状态下的放电主要发生在棒周围，而振动状态下的放电可以扩散到整个罐体内部。

图2 研磨瓶中DBD的外加电压和放电电流波形(a)静止状态 (b)振动状态

DBD在机械球磨中的促进作用主要来自活性物质和高能电子。N2中等离子体在300到450nm和762到782nm范围内的光学发射光谱可识别该气氛下的活性物质。在N2中，非平衡等离子体中的高能电子与N2分子的非弹性碰撞引起N2分子的激发和电离。

图3 DBD中活性物质的发射光谱

表1 N2等离子体中涉及的主要理化过程

为确定DBD球磨处理样品的元素组成，对不同处理时间的样品进行XRD测试，AlN为六方相。处理0.5h后出现AlN和LiAlO2衍射峰，Li-Al-O相的形成可以增强N原子的扩散并形成AlN。随着球磨时间的增加，XRD图谱显示峰展宽增加。5h球磨后，平均晶粒尺寸随着球磨时间的增加而减小，而晶格应变随着球磨时间的增加而增加。对于较长的球磨时间，结晶尺寸和晶格应变达到极限，最终平均晶粒尺寸约为40nm，最终晶格应变约为0.37%。

图4 (a)(b)不同等离子处理时间下样品的XRD谱图 (c)晶粒尺寸和晶格应变随处理时间而变化

SEM图像中样品的整体颗粒尺寸大，密度大，平均粒径约20μm的二次颗粒。放大后为不规则分布的松散层状结构。DBD辅助球磨过程中颗粒的连续焊接和断裂使铝粉颗粒能够反复形成相互紧密接触，并产生大量新的界面和表面。上述形态特征与DBD辅助球磨引起的热爆炸和机械冲击的协同作用有关。

图5 DBD辅助球磨1小时的样品放大SEM图像

结论

 在常压N2环境下采用DBD辅助球磨直接合成AlN粉末。
 处理1h就可以生成AlN粉末，粉末的晶粒尺寸随着球磨时间的增加而减小，并在球磨6小时后达到约40nm。
 球磨处理后的粉末呈不规则分布的松散层状结构。
 OES显示DBD中产生了丰富的活性物种，表明DBD等离子体在AlN的合成中起着重要作用。

以上结论来自于

Wang S, Wang W C, Yang D Z, et al. Direct synthesis of AlN nano powder by dielectric barrier discharge plasma assisted high-energy ball milling[J]. Journal of Materials Science Materials in Electronics, 2016.

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