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yzchang3126铁虫 (小有名气)
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ulmann反应的后处理
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ulmann反应的后处理？ 怎么样除去DMF，然后怎么样中和碱？ 有什么要注意的？ |
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yzchang3126
铁虫 (小有名气)
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3楼2009-10-07 15:43:53
jinlin
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yzchang3126(金币+3,VIP+0): 10-7 15:43
yzchang3126(金币+3,VIP+0): 10-7 15:43
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您做的这个反应确切的说应该是:Jourdan reaction 参考下面的文献： F. Jourdan, Ber. 18, 1444 (1885) F. Ullmann, ibid. 36, 2382 (1903) I. Goldberg, ibid. 39, 1691 (1906); 40, 4541 (1907) R. M. Acheson, Acridines (Interscience, New York, 1956), p 14E (Interscience, New York,1956), p 148, Schulenberg, Archer in Organic reactions vol. 14 (New York, 1965), p 19. 直接加热煮，应该反应。加氮气保护。主要原因是吡啶胺碱性太弱，4-氨基吡啶实际上是亚氨式与氨基式的平衡，受热不稳定也很容易理解了。必要时放到高压釜中，加一点氮 气保护。 仅供参考。可以不用碱，加等当量的碳酸钾也可以。 |
2楼2009-10-06 16:18:32