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寒月孤舟

铁虫 (初入文坛)

[求助] 液质联用仪色谱柱柱压偏低是什么原因?恳求大佬解答!

使用LC-MS走样,正负离子模式,色谱:Thermo Ultimate 3000,质谱:Thermo QE Orbitrap;正离子模式:Waters ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱,负离子模式:ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱 。正离子模式进样时柱压与师兄师姐们进样时的柱压一致(400-500bar),但是平衡T3柱柱压时压力一直偏低(正常是400多bar,现只有200零几bar,而且会突然掉到180多再慢慢升高)。流速0.35mL/min,A相:6.5mM NH4HCO3水溶液,B相:6.5mM NH4HCO3甲醇-水溶液(95:5)。流动相排过5次气泡了,柱子用前也冲过了,柱子也不漏液。
     前几天走正离子模式柱压正常,推测不是仪器的问题。平衡柱压时发现95%A相、5%B相与100%B相的柱压很接近,怀疑水相可能不小心倒成甲醇了,但重新配了水相还是这样。请问有大神知道这种情况该怎么办吗?万分感谢!!!@lifeliuyan
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