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mengze_1992新虫 (初入文坛)
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碱性（pH8/10）条件下色谱柱柱效下降快，塔板数一天降低1/3
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选用waters 的CSH C18色谱柱进行有关物质的方法开发，盐相是20mM乙酸铵（pH8.0）,偶尔开发会用到10.0.有机相甲醇/乙腈，柱温35℃。 色谱柱简介里面耐受范围是1-11，起始比例10%有机相。算是有几年开发检测经验的人，不会超出色谱柱使用的要求范围。 但是在开发和检测过程中，间隔一天的峰高从190万降低至140万，主峰拖尾因子从1.1至1.5，塔板数降低1/3，分离度从2.4左右降低到1.5。柱效降低后，将色谱柱反接，会有一定的回升，但是达不到初始效果。咨询过几个不同的waters工程师，均表示使用没有问题，不太会出现这种情况。我们也考察了冲洗色谱柱的条件，柱温30，流速0.6，水相/有机相过渡冲洗延长至4h，也未改善。 化合物是哌嗪接氮杂环的小分子化合物，碱性。考察了样品用稀释剂（10%甲醇）溶解后，直接加氨水，也未析出，推测应不是样品在柱头析出导致。现在很疑惑为什么会一直柱效下降，要做什么样的调查和改善？ |
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