| 查看: 304 | 回复: 0 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者mengze_1992将赠送您 5 个金币 | ||
mengze_1992新虫 (初入文坛)
|
[求助]
碱性（pH8/10）条件下色谱柱柱效下降快，塔板数一天降低1/3
|
|
|
选用waters 的CSH C18色谱柱进行有关物质的方法开发，盐相是20mM乙酸铵（pH8.0）,偶尔开发会用到10.0.有机相甲醇/乙腈，柱温35℃。 色谱柱简介里面耐受范围是1-11，起始比例10%有机相。算是有几年开发检测经验的人，不会超出色谱柱使用的要求范围。 但是在开发和检测过程中，间隔一天的峰高从190万降低至140万，主峰拖尾因子从1.1至1.5，塔板数降低1/3，分离度从2.4左右降低到1.5。柱效降低后，将色谱柱反接，会有一定的回升，但是达不到初始效果。咨询过几个不同的waters工程师，均表示使用没有问题，不太会出现这种情况。我们也考察了冲洗色谱柱的条件，柱温30，流速0.6，水相/有机相过渡冲洗延长至4h，也未改善。 化合物是哌嗪接氮杂环的小分子化合物，碱性。考察了样品用稀释剂（10%甲醇）溶解后，直接加氨水，也未析出，推测应不是样品在柱头析出导致。现在很疑惑为什么会一直柱效下降，要做什么样的调查和改善？ |
回复此楼» 猜你喜欢
化学B口多少分能上会呀
已经有13人回复
-
转发，”朋友说招呼都定点打到他那里了＂
已经有8人回复
-
答辩
已经有6人回复
-
苯磺酰氯与醇羟基反应
已经有11人回复
-
博三一直没文章怎么办
已经有46人回复
-
女博士高校择业三天之内签合同，求支招
已经有24人回复
-
邀请申请深圳大学计算机与软件学院专业学位博士研究生(具身智能机器人方向)
已经有5人回复
-
化学口面上
已经有3人回复
-
海南大学国家级人才田新龙教授团队氢燃料电池与器件方向招收科研助理 (重点支持方向)
已经有10人回复
-
国自然的面上项目，５个审稿人，５个B能上会吗？
已经有33人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
5