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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料物理 » 氧化石墨烯气凝胶的煅烧
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969952915

金虫 (正式写手)

大蒙古帝国海军总司令

[求助] 氧化石墨烯气凝胶的煅烧 已有3人参与

有个实验问题想请教一下大家：最近在做氧化石墨烯气凝胶的煅烧，在确认管式炉气密性没问题的前提下（抽真空保压24h后压力表指针不动），用氩气保护煅烧：500℃保温2h，900℃保温2h，1500℃保温2h，50mg的样品完全烧没了，按理说碳材料在惰性气体中的热稳定性应该能到3000℃啊，那为啥样品会完全烧掉呢？
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有梦想的咸鱼
1楼 2023-07-05 16:53:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
煅烧时氩气是静态的还是流动的？有可能是炉管中的空气没有排净。

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3楼2023-07-05 18:12:46
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969952915

金虫 (正式写手)

大蒙古帝国海军总司令
引用回帖:
9楼: Originally posted by 三百度哒哒 at 2023-07-07 11:07:56
楼主确定是什么问题了吗？我们出现了类似的问题，使用石墨坩埚煅烧材料，1000多度坩埚都会氧化，排除了气氛、炉子气密性、坩埚等问题，现在实在没招了，有机会多多交流。...

基本找到应对方案了，把石墨烯气凝胶在煅烧前用＞5MPa的压力预压一下，1500保温2h后样品就能存留大约20%，估计样品太轻了，高温下轻微的气流扰动都能带走（高温停气也没用，估计炉腔内热对流气流也有影响），虽然现在依然损耗较大，不过总算能剩下点样品继续测试了。
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有梦想的咸鱼
16楼2023-07-18 22:49:57
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普通回帖

?V禹
2楼2023-07-05 17:57:39
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969952915

金虫 (正式写手)

大蒙古帝国海军总司令
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaochaox at 2023-07-05 18:12:46
煅烧时氩气是静态的还是流动的？有可能是炉管中的空气没有排净。

抽真空放氩气，反复三次，应该排干净了吧？
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有梦想的咸鱼
4楼2023-07-05 19:13:38
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969952915

金虫 (正式写手)

大蒙古帝国海军总司令
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaochaox at 2023-07-05 18:12:46
煅烧时氩气是静态的还是流动的？有可能是炉管中的空气没有排净。

还有，氩气是流动的，现在考虑是不是高温下，样品被氩气气流带出去了？
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有梦想的咸鱼
5楼2023-07-05 19:15:44
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xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 969952915 at 2023-07-05 19:15:44
还有，氩气是流动的，现在考虑是不是高温下，样品被氩气气流带出去了？...

这要看气速多大了，可以观察炉管出口是否有固体粉末沉积，如果是吹走，炉管出口附近应该有少量的固体。

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6楼2023-07-05 19:19:34
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xiaochaox

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 969952915 at 2023-07-05 19:13:38
抽真空放氩气，反复三次，应该排干净了吧？...

换气三次也不能完全保证炉管内没有ppm级的空气残留

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7楼2023-07-05 19:21:46
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969952915

金虫 (正式写手)

大蒙古帝国海军总司令
引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaochaox at 2023-07-05 19:21:46
换气三次也不能完全保证炉管内没有ppm级的空气残留
...

做了测试，首先，在900℃保温后（不加盖子，不降流速）样品能存留，然后，将900煅烧后的样品重新升到1500（加盖子留缝，流速降到最低）样品依然无法存留。现在考虑应该不是氧气残留的问题，毕竟900℃能氧化的应该全氧化了；样品是否吹走了还无法完全确认，但是从实验端能做的基本差不多了，盖子也加了，流速也降到最低了，目前想不到其它手段了。
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有梦想的咸鱼
8楼2023-07-07 10:25:23
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三百度哒哒

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 969952915 at 2023-07-07 10:25:23
做了测试，首先，在900℃保温后（不加盖子，不降流速）样品能存留，然后，将900煅烧后的样品重新升到1500（加盖子留缝，流速降到最低）样品依然无法存留。现在考虑应该不是氧气残留的问题，毕竟900℃能氧化的应该全 ...

楼主确定是什么问题了吗？我们出现了类似的问题，使用石墨坩埚煅烧材料，1000多度坩埚都会氧化，排除了气氛、炉子气密性、坩埚等问题，现在实在没招了，有机会多多交流。
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9楼2023-07-07 11:07:56
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969952915

金虫 (正式写手)

大蒙古帝国海军总司令
引用回帖:
9楼: Originally posted by 三百度哒哒 at 2023-07-07 11:07:56
楼主确定是什么问题了吗？我们出现了类似的问题，使用石墨坩埚煅烧材料，1000多度坩埚都会氧化，排除了气氛、炉子气密性、坩埚等问题，现在实在没招了，有机会多多交流。...

目前依旧没解决思路，我这边是超过1100之后碳材料开始损失。
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有梦想的咸鱼
10楼2023-07-07 11:26:02
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