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[交流] 如何提高GC分析灵敏度

1.样品浓缩样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩。常用的方法有:①液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;②用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。

2.使用选择性高灵敏度检测器这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED,MSD等较高灵敏度的通用型检测器。

3.降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面,一是仪器本身,如检测器噪声、电路噪声、色谱柱固定相流失等;二是样品基质,如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检测器和低流失色谱柱来实现抑制,后者则需要对样品进行纯化,如采用SPE技术,但这同样有费时和样品损失的问题。

4.改进进样方式前面已经介绍过不分流进样、冷柱上进样和程序升温进样技术,它们都可在一定程度上提高分析灵敏度,同时简化样品处理步骤。近年发展起来的大体积进样(LIV)技术更是一种有效提高灵敏度的方法。采用比常规GC 大几十到几百倍的进样量(5-500μl)就可提高灵敏度一到两个数量级。

作者:毕合生物
公众号:毕合生物
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