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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】有关处于不同化学环境的同意元素的相对含量分析
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cgh8775

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】有关处于不同化学环境的同意元素的相对含量分析

小弟最近合成某有机物，其中的N原子有两种化学环境，我现在需要这两种不同化学环境下的N元素的含量，或者能得到相对的比值也行，该用什么手段呢？

  XPS好像可以可以能实现，但是准不准确呢？听说XPS是半定量是什么意思啊？

  用NMR的N谱能不能实现呢？ 如果可以，准确度如何呢？

  感激不尽，有金币相送。
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1楼 2009-10-05 09:34:37
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nkcontrast

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cgh8775(金币+4,VIP+0): 10-7 08:52
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Originally posted by cgh8775 at 2009-10-5 09:34:
小弟最近合成某有机物，其中的N原子有两种化学环境，我现在需要这两种不同化学环境下的N元素的含量，或者能得到相对的比值也行，该用什么手段呢？

  XPS好像可以可以能实现，但是准不准确呢？听说XPS是半定量是 ...

此外。你新和成出来的化合物应该是定性过的吧？具体结构你应该已经解出来了吧？有高分辨质谱，H核磁，元素分析等数据应该能说明结构了，为啥非要看N的化学环境啊？莫非是混合物，有同分异构体或者手性体？没法确定？

我不是学有机的，纯属乱提意见。有问的不对的，还请见谅。
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4楼2009-10-06 15:42:03
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cgh8775

木虫 (著名写手)
在加6个金币 为什么没人回复啊 难道是我发错版了吗
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2楼2009-10-06 09:29:06
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nkcontrast

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cgh8775(金币+4,VIP+0): 10-7 08:52
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Originally posted by cgh8775 at 2009-10-5 09:34:
小弟最近合成某有机物，其中的N原子有两种化学环境，我现在需要这两种不同化学环境下的N元素的含量，或者能得到相对的比值也行，该用什么手段呢？

  XPS好像可以可以能实现，但是准不准确呢？听说XPS是半定量是 ...

XPS我不太懂，但个人觉得不能解决你说的问题。它解决的大多数是化合价不同的金属和非金属，比如Se的某些氧化物在不同层面表现出Se的氧化程度不同，可能Binding Energy不同。可以做材料的微区深度剖析。这个测你的样品可能分辨率不够。对于不同化学环境的N，XPS有没有这么高的区分能力，我表示怀疑。

用NMR的N谱应该能解决你的问题。但有可能要做二维。只要样品比较纯（90%或95%以上）即可，具体需要的用量，要做液态还是固态，你要咨询一下NMR的专家了。
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3楼2009-10-06 15:38:23
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cgh8775

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by nkcontrast at 2009-10-6 15:42:



此外。你新和成出来的化合物应该是定性过的吧？具体结构你应该已经解出来了吧？有高分辨质谱，H核磁，元素分析等数据应该能说明结构了，为啥非要看N的化学环境啊？莫非是混合物，有同分异构体或者手性体？没 ...

我是做超支化聚合物的 因为模型化合物非常不好合成 所以考虑用N原子来表示的 谢谢你的回答
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5楼2009-10-07 08:54:06
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