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Junvan

新虫 (初入文坛)

[求助] 有没有做环糊精MOF的大佬看看我这是怎么回事 已有1人参与

γCD+KOH制备出来的CD-MOF，xrd图上峰很弱并且有的特征峰都没有，我是用超声法制备的，超声的温度也都试过了，结果还是一样的，想问问大家是怎么回事啊
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1楼 2023-06-22 18:35:03
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Junvan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by eric-cy at 2023-06-30 20:53:03
用溶剂扩散法合吧，超声合不好很正常

好嘞 已经又找了其他几种方法做了 谢谢

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3楼2023-07-04 11:31:34
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eric-cy

新虫 (小有名气)
用溶剂扩散法合吧，超声合不好很正常

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2楼2023-06-30 20:53:03
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1静静生活1

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

大佬们好 可以看下我这合成的是啥原因吗 我是看着文献合成的 将γ-Cd(162 mg)与8molKOH(56 mg)混合在5mL水溶液中。溶液经0.45μm滤膜过滤至玻璃管中，加入0.5mL甲醇，然后在50℃下将甲醇蒸气扩散至溶液中，6h后回收上清液(约7mL)，然后将溶解有56mgCTAB的甲醇溶液加入上面蒸汽扩散后的溶液，在室温下孵育过夜。然后收集沉淀物，用异丙醇洗涤三次，在37℃下烘干过夜。        我都是一步一步按照这个来做的呀  但是拍扫描电镜就没有mof的立方体结构 XRD的图也是没有特征峰的
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4楼2023-07-06 21:27:10
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Junvan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 1静静生活1 at 2023-07-06 21:27:10
大佬们好 可以看下我这合成的是啥原因吗 我是看着文献合成的 将γ-Cd(162 mg)与8molKOH(56 mg)混合在5mL水溶液中。溶液经0.45μm滤膜过滤至玻璃管中，加入0.5mL甲醇，然后在50℃下将甲醇蒸气扩散至溶液中，6h后回收 ...

我也用这个方法做了，做了两次，第一次没过滤，都是扩散了二十个小时，然后第二次做出来的没峰，第一次没加CTAB，只做了前半部分扩散的，这个收集出来做的XRD是有峰并且能对上的，我也不知道是咋回事

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5楼2023-07-09 16:58:21
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