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ping0442312

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】为什么什么峰都没有!焦急啊!

我今天按照药典的方法测绿原酸的量,;流动相:磷酸二氢钠(0. 1mol/ L) :甲醇 =
70 ∶ 30 ;流速: 1. 0mL/ min ;检测波长: 327nm ;柱温: 35 ℃;进样量20μL。流动相的ph是2.7.可我等了半个小时,就是不出峰,一直是平平的。有哪位高人能帮我分析下啊?我确定自己的流动相得比例是对的,波长也没错。本人的脑子已经被搞的转不动了。。。
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curtlee

金虫 (小有名气)

肯定是仪器出问题了
6楼2009-10-03 20:03:26
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查看全部 10 个回答

无瑕

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
jw227(金币+1,VIP+0):谢谢参与 10-3 15:18
你可以确定出峰时间是在半小时之内吗?你确定完全按照药典要求来做的吗?
“照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.4%磷酸 溶液(13:87)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算不低于1000。 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成 每1ml含4μg的溶液,即得(10℃以下保存)。 ”引号里的内容,我是通过百度搜索而来的。从百度上了解到绿原酸的水溶性很低,而易溶于乙醇等有机溶剂,会不会是你的样品处理不够,未完全溶解,或者是流动相中水成分比例稍大了一些呢?

[ Last edited by 无瑕 on 2009-10-3 at 11:22 ]
闲看庭前花开花落。
2楼2009-10-03 11:19:40
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ping0442312

银虫 (小有名气)

今天更郁闷,开始做的好好的,到最后一个样品的时候,我第一次做的还好好的,第二次j进样就又成了一条平平的线。唉!郁闷死了
3楼2009-10-03 16:10:23
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hexinhua0920

木虫 (正式写手)

可能是你的仪器出了点问题了
4楼2009-10-03 19:12:56
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