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ping0442312银虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】为什么什么峰都没有！焦急啊！
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我今天按照药典的方法测绿原酸的量，;流动相:磷酸二氢钠(0. 1mol/ L) :甲醇 = 70 ∶ 30 ;流速: 1. 0mL/ min ;检测波长: 327nm ;柱温: 35 ℃;进样量20μL。流动相的ph是2.7.可我等了半个小时，就是不出峰，一直是平平的。有哪位高人能帮我分析下啊？我确定自己的流动相得比例是对的，波长也没错。本人的脑子已经被搞的转不动了。。。 |
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jinlin
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5楼2009-10-03 19:43:09
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你可以确定出峰时间是在半小时之内吗？你确定完全按照药典要求来做的吗？ “照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.4%磷酸 溶液（13：87）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算不低于1000。 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成 每1ml含4μg的溶液，即得（10℃以下保存）。 ”引号里的内容，我是通过百度搜索而来的。从百度上了解到绿原酸的水溶性很低，而易溶于乙醇等有机溶剂，会不会是你的样品处理不够，未完全溶解，或者是流动相中水成分比例稍大了一些呢？ [ Last edited by 无瑕 on 2009-10-3 at 11:22 ] |
2楼2009-10-03 11:19:40
ping0442312
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3楼2009-10-03 16:10:23
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4楼2009-10-03 19:12:56
50