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柒木sweet

铜虫 (小有名气)

[求助] 催化剂制备求助 已有1人参与

求助各位大佬，我在用浸渍法制备NI-CO催化剂（载体是γ-Al2O3）的时候，浸渍结束后在550摄氏度下先进行煅烧，煅烧后的催化剂变成了黑色，然后用5%的氢气在400摄氏度下还原，还原以后催化剂变成了灰色而且几乎没有任何催化作用，这可能是什么原因导致的呢？（ps：之前用同样的方法制备过一次是成功了的，但是那次用氢气还原以后催化剂还是黑色的，这次就变成了灰色了）
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1楼 2023-05-29 15:25:33
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carrybean

铁虫 (小有名气)
用的氧化铝溶胶?

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2楼2023-05-29 16:30:38
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柒木sweet

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by carrybean at 2023-05-29 16:30:38
用的氧化铝溶胶?

不是溶胶，就是普通的活性氧化铝
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3楼2023-05-29 16:42:16
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断点的旋律

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
柒木sweet(fatewu代发): 金币+5, 欢迎解答 2023-06-12 14:10:55
首先问两个问题，（1）负载的Ni和Co的含量是多少呢？如果含量超过百分之10，活化的氢气浓度可能需要调整一下。
（2）还原之前管道中的气体置换干净了吗？升温过程是程序升温还是直接升到400℃？
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我的梦想我追逐
4楼2023-06-04 23:22:14
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柒木sweet

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 断点的旋律 at 2023-06-04 23:22:14
首先问两个问题，（1）负载的Ni和Co的含量是多少呢？如果含量超过百分之10，活化的氢气浓度可能需要调整一下。
（2）还原之前管道中的气体置换干净了吗？升温过程是程序升温还是直接升到400℃？

负载的总量是30%，然后镍和钴各占50%，升温是从常温然后3℃/min升到400℃然后保持4个小时的

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5楼2023-06-05 07:37:06
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断点的旋律

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 柒木sweet at 2023-06-05 07:37:06
负载的总量是30%，然后镍和钴各占50%，升温是从常温然后3℃/min升到400℃然后保持4个小时的
...

我建议可以试试氢气浓度从1%开始，根据活化后的反应温升情况适当的提高氢气浓度。然后升温的速率这个没问题，但是在200~250℃之间会有一个还原很剧烈的点，可以选择一个恒温阶梯。而且如果是镍催化剂活化后直接暴露在空气中，是会氧化放热的，就像燃烧一样。时间久了就会从黑色变成灰色的。
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我的梦想我追逐
6楼2023-06-05 13:08:15
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柒木sweet

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 断点的旋律 at 2023-06-05 13:08:15
我建议可以试试氢气浓度从1%开始，根据活化后的反应温升情况适当的提高氢气浓度。然后升温的速率这个没问题，但是在200~250℃之间会有一个还原很剧烈的点，可以选择一个恒温阶梯。而且如果是镍催化剂活化后直接暴露 ...

好的，谢谢你的建议，其实我有想过可能是还原的氢气浓度的原因，因为我之前还原成功过一次那时候的氢气浓度大概有20-30%左右，但是第二次还原身边只有5%浓度的氢气可以用，其他条件是一样的，但是没还原成功，我再试试用高浓度的氢气还原一下

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7楼2023-06-05 14:11:12
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断点的旋律

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 柒木sweet at 2023-06-05 14:11:12
好的，谢谢你的建议，其实我有想过可能是还原的氢气浓度的原因，因为我之前还原成功过一次那时候的氢气浓度大概有20-30%左右，但是第二次还原身边只有5%浓度的氢气可以用，其他条件是一样的，但是没还原成功，我再 ...

氢气的浓度如果太高，小实验可能看不出来温升，放大到生产上的时候，就容易发生危险，我遇到过最高负载量75%的催化剂，氢气浓度一下子到了10%整个温升就很高。按理说，5%的氢气还原至无温升应该也可以，没有具体接触这个实验过程，确实还不太好判断，可以多实验试试，镍的还原条件摸索一下应该实验就成功了。
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我的梦想我追逐
8楼2023-06-05 14:16:24
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未来的院士

金虫 (著名写手)
灰色，明显还是氧化态，还原后一般肯定黑色的

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天行健，君子以自强不息；地势坤，君子以厚德载物！
9楼2023-06-05 22:29:29
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1290853614

新虫 (小有名气)
是管式炉通氢气煅烧吗

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10楼2023-07-14 14:32:18
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