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做过分子筛的可以看看吗，
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麻烦各位了，有做过分子筛的吗，可以帮我解答一下疑惑，十分感激。第一次接触做分子筛，重点是分子筛的酸性。 1）通过原位合成，把Ni负载分子筛负载到骨架中。 SiO2:0.25TPAOH:0.083Na2O:XAl2O3:11.3H2O:0.01Ni-0.02EDTA Ni的负载量为1%-3%，不知道咋算，然后根据一篇文献当中负载量为3%，自己根据文献中SiO2和Ni的摩尔比，算的Ni的摩尔量。 首先是六水小硝酸镍，去离子水，DETA搅拌30min，用DETA稳定Ni。其次，在上述溶液中依次加入TPAOH,TEOS,在60摄氏度搅拌2h最后，然后加入偏铝酸钠粉末，再加入NaOH块状，但是这一步明显有沉淀物生成，可能是Ni(OH)2。但是测xrd时，结晶度很好。 2）然后试了一下，不负载Ni，发现在NaOH加入的时候，有明显的小颗粒感，晶化结束之后。底部出现了块状物质， 并且有点多。 3）用四水合乙酸镍负载，步骤是先是四水乙酸镍→tpaoh→teos，60℃搅拌2h，为A溶液。然后偏铝酸钠，去离子水，氢氧化钠溶在一块搅拌30min，为B溶液。 最后把B溶液倒入A溶液中，搅拌1H。晶化后，稍微有颗粒感。但是离心洗涤的时候发现乙酸镍跟分子筛有点分层，乙酸镍的颜色为绿色，明显在底部。 实在搞不懂，有做过的没，可以给点建议。非常感谢了  |
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