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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求解质谱的几个问题

新手上路,望多多帮助,谢谢先
1.质谱能否检出溶剂中的少量杂质:主成分99.2%的含量,其他0.8%的杂质能通过质谱检出吗,大概分析出杂质是什么?
2.分子量不到二百,为什么作出来的质谱m/z范围在50~1500,考虑可能是聚合物,但是分子中没有双键会那么容易聚合吗?
3.我做的是酯类,老师做的时候加钠、钾、氢,想请问一下,这三种离子是怎么加进去的?是加到样品中进样的,还是进样结束后,加到谱图分析中的?还有是三种离子同时加的吗?为什么加?
谢谢指点。
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mikeliubao

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1:你的质谱带色谱吗?如果有,那么主成分与杂质是会通过色谱分离的。如果没有,你的杂质成分单一,也可以通过质谱图相减,得出杂质的质谱图,再通过谱库搜索找杂质的类型。如果杂质成分不单一,那就没有办法了。

2:如果这样的话,你最好做一个空白看看如何。另外,考虑温度影响下聚合的可能性。还有你的质量范围到1500有点?丰度达到多少?用的什么质谱?

3:不知道这样做是否妥当?进样后在谱图分析中加入能否与先加进去的化合物的解离方式相同。
2楼2009-09-30 09:47:07
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ahugecat

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产生不同adduct,+H,+Na,+K是因为溶液中总是有这些离子存在,而你的化合物有n电子对或p电子对,如OH, 双键。

谱图反映的是实际离子化的产物,不是人为添加到图里的
3楼2009-09-30 11:16:23
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caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by mikeliubao at 2009-9-30 09:47:
1:你的质谱带色谱吗?如果有,那么主成分与杂质是会通过色谱分离的。如果没有,你的杂质成分单一,也可以通过质谱图相减,得出杂质的质谱图,再通过谱库搜索找杂质的类型。如果杂质成分不单一,那就没有办法了。 ...

我做的不是色质连用,而且杂志不止一种,难道就不能通过质谱来分析杂质了吗?
质谱图在1200等上千的地方有许多峰,丰度有大有小,
另外在分析谱图的时候,比如在179.8976处有峰,我是认为分子量为179还是180呢,还是四舍五入呢,感觉很不好分析,峰实在是太多了
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4楼2009-10-01 20:28:04
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匿名

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5楼2009-10-03 11:15:44
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ahugecat

银虫 (小有名气)


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不如你贴个图大家好帮你分析分析
6楼2009-10-05 01:57:26
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