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叶零

银虫 (小有名气)

[交流] TLC分离甘三酯——碘蒸气显色后,能回收谱带吗?

请问一下:
TLC分离甘三酯——采用碘蒸气显色后,能回收谱带吗?
有说法:碘是跟甘三酯中的双键发生加成反应,是否就不能回收谱带,收集样品了?

是否只能采用2,7-二氯荧光素来作为显色剂时,才能回收谱带??

回帖,请注明出处,让我可以有据可循,有理可依,O(∩_∩)O谢谢
做个快乐的糊涂人
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zhongyi19

新虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
叶零(金币+5,VIP+0):还要做个核磁,太昂贵了,做不起啊!! 9-30 09:16
做个简单的小实验,就能证明了。
碘显色后,回收谱带,亚硫酸钠水溶液有机溶剂(正己烷,乙酸乙酯,二氯甲烷等)洗涤萃取,分液,有机相干燥,浓缩,浓缩产物做个核磁就能准确判断。

若是物理吸附,亚硫酸钠很容易把碘还原,带入水相;若是化学反应,就能从核磁上判断出产物及含量。
亚硫酸钠水溶液洗涤后,别忘了水洗两次,除去无机盐。
快试试吧,别忘了把结果告诉我。
2楼2009-09-30 09:06:18
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maojy

铁杆木虫 (著名写手)

哈哈 先顶一下~~
3楼2009-09-30 09:06:25
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dayongpeng80

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
叶零(金币+5,VIP+0):恩,就是有点担心,想问明白一下下O(∩_∩)O哈! 9-30 10:07
碘显色一般都是物理吸附,问题不是很大。我经常使用碘显色制备化合物
新农药研发
4楼2009-09-30 09:56:31
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youhun

银虫 (正式写手)

★ ★ ★
叶零(金币+3,VIP+0):请问一下,也是做油脂的分离,得到甘三酯吗? 9-30 15:46
可以回收色谱带,我同学以前做过。
5楼2009-09-30 13:10:40
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youhun

银虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
叶零(金币+6,VIP+0):这样讲,都是有可能会化学反应的啦!!哎,谢谢你哦 9-30 15:47
我以前也遇到过这样的问题,后来问了专家才明白了。
实验室里经常用碘熏来为TLC显色,有关显色原理有如下说法;
一种说法是,碘蒸气的吸附作用,有样品的地方会与其他地方有差别;
一种说法是,有双键的化合物遇碘会发生反应从而显色。不知是那种是对的,感觉两种都对,还是有其他更合理的解释方法。

关键要看你的显色是那种反应,如果是物理吸附就可以回收,化学吸附就难了。不过一般情况还是可以回收的。
2,7-二氯荧光素来作为显色剂时,多数情况为物理吸附,但也有可能为化学吸附,要看你的实验条件了。一般情况下2,7-二氯荧光素来作为显色剂时式可以回收再利用的
6楼2009-09-30 13:19:56
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ssfei116

铁杆木虫 (著名写手)

快乐家族--Happy更进

★ ★ ★
叶零(金币+3,VIP+0):O(∩_∩)O谢谢 9-30 15:49
碘应该是物理吸附,再后还原剂还原后水洗一般3次后即可,经验之谈
想到了去trytry......
7楼2009-09-30 13:21:37
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minimouse

铁杆木虫 (职业作家)


叶零(金币+1,VIP+0): 9-30 15:50
应该是可以的
8楼2009-09-30 14:55:27
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shishende

木虫 (正式写手)

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叶零(金币+6,VIP+0):谢谢哈O(∩_∩)O哈哈~ 10-7 17:10
按文献资料在板上分开的谱带是可以把硅胶刮下来用溶剂浸泡然后将之旋干是可以得到分离开的产品的,具体操作会因产品不同而异。
9楼2009-09-30 16:12:38
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qqiaozhu

金虫 (小有名气)

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叶零(金币+10,VIP+0):谢谢哈O(∩_∩)O哈哈~ 10-7 17:11
碘缸显色就是碘与官能团的络合,碘与 大多数化合物均能显色,显色可逆,以物理吸附作用为主,通过合适的易溶碘的溶剂洗涤,或者是可以脱吸附的
10楼2009-09-30 16:25:42
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