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鱼水情深

银虫 (小有名气)

[交流] 5-羟基色氨酸

跪求 5-羟基色氨酸的制备方法,文献或者操作均可,谢了!
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lwb1987521

木虫 (正式写手)


鱼水情深(金币+1,VIP+0):谢谢,不过要的是化学合成的,呵呵! 9-30 23:12
(1)脱脂除杂:将原料果实(GriffoniaSimplicifoliaSeed)粉碎至20-40目,然后采用超临界二氧化碳萃取或其与有机溶剂萃取相结合的方法脱除油脂并除去其它脂溶性杂质; (2)提取:将上述经脱脂除杂的原料用纯净水或溶剂在20~100℃下搅拌提取0.5~2小时,再在同样条件下重复提取1~2次; (3)过滤与分离:将上述提取液先在提取罐中原位过滤,然后经膜滤分离,以进一步分离除去其中的油类物质和其它大分子固体杂质; (4)浓缩与结晶:将上述膜分离后得到的水溶液在外循环浓缩器中蒸发浓缩至液/同比为5/1~6/1,趁热放出浓缩液到结晶罐中,让其自然冷却到8~10℃析晶,得到结晶粗品; (5)重结晶:将上述粗品在60~100℃温度下溶于适量纯净水中,搅拌0.5小时,趁热恒温过滤得到澄清透明的液体,然后在结晶罐中让其逐步冷却到8~10℃结晶; (6)干燥:上述结晶液过滤得到白色晶体,然后真空干燥得到纯度≥99%的5-羟基色氨酸产品。
4楼2009-09-30 08:52:23
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shenhuaibin

金虫 (正式写手)

人气不足


鱼水情深(金币+1,VIP+0):谢! 9-30 23:10
兄弟我不会这个,但是帮你把人气顶起来,帖子别淹没了
2楼2009-09-30 01:52:01
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jinlin

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
鱼水情深(金币+5,VIP+0):太感谢了! 9-30 23:11
包括下述步骤:第一步:在高压反应釜内,加入Raney-Ni和ZnO催化剂、色氨酸、羟基乙酸和盐酸,色氨酸与羟基乙酸的质量比为1∶1~3,色氨酸与催化剂的质量比为1∶0.1~0.3,色氨酸与盐酸的质量体积比为1∶10~20克/毫升,盐酸溶液的浓度为6摩尔/升,在1.0~10.0MPa,100~289℃下反应0.25~6小时,反应结束后,加热至60~75℃,浓缩溶液得到灰色沉淀,过滤烘干得到多羟基色氨酸干燥物;第二步:在高压反应釜内,放入多羟基色氨酸干燥物与色氨酸酶、氢氧化钠和去离子水,干燥物与色氨酸酶的质量比为1∶0.1~0.2,干燥物与氢氧化钠的质量比为1∶1~2,在0.1~1.0MPa,60~270℃下反应0.25~6小时,反应结束后,冷却至室温,用盐酸调PH值至7.0,加热至60~75℃浓缩溶液,冷却结晶,过滤得到左旋五羟基色氨酸结晶;第三步:过滤后的溶液加热至60~100℃,通过大孔吸附树脂柱,浓缩溶液,冷却结晶,得到左旋五羟基色氨酸结晶;合并上述第二步和第三步得到的左旋五羟基色氨酸结晶成品(L-5-HTP)。
3楼2009-09-30 06:49:21
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