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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛

[交流] 【求助】醋酸氯己定,TLC所得结果不行,急!!!!

醋酸氯己定,TLC所得的结果斑点形状呈长条状,板子是预制板,
展开剂为甲苯-三氯甲烷-乙醇-甲酸(2.5:6:8:1)
想得到圆斑点,望各位高手指教,急!!

[ Last edited by user53900 on 2009-9-29 at 14:46 ]
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我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
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alanpower

金虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★ ★
user53900(金币+1,VIP+0):谢谢 9-29 14:44
ynmyx(金币+1,VIP+0):意见不错!! 9-29 19:14
user53900(金币+4,VIP+0): 9-30 16:00
前三种溶剂的比例指示系统极性,而改变甲酸的比例是关键,可以使斑点圆。
另外板子铺的怎么样,板子也可能产生一定影响。

[ Last edited by alanpower on 2009-9-29 at 14:42 ]
2楼2009-09-29 14:38:51
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛

关键是改变了醋酸的比例,还是不行啊~!
我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
3楼2009-09-29 14:45:16
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alanpower

金虫 (小有名气)


★ ★ ★
user53900(金币+1,VIP+0): 9-29 14:50
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~~ 9-29 20:47
user53900(金币+1,VIP+0): 9-30 16:00
换展开剂试试,还有点样量大也会有拖尾现象,减少点样量或换个厚点的板子。
4楼2009-09-29 14:48:40
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ynmyx

至尊木虫 (职业作家)

★ ★
user53900(金币+1):谢谢参与
user53900(金币+1,VIP+0): 9-30 16:00
是不是点样量的关系!!以前我也遇到过类似的问题!!!
......别人笑我太疯癫,我笑他人看不穿;不见五陵豪杰墓,无花无酒锄作田!
5楼2009-09-29 19:13:57
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alanpower

金虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★
user53900(金币+1,VIP+0): 9-30 15:55
user53900(金币+2,VIP+0):好,谢谢 9-30 15:57
ynmyx(金币+1,VIP+0):意见很好!! 9-30 18:44
对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。(选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。)分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系:不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度,湿度对分离效果影响也很明显,在实验中我们发现有时同一展开条件,上下午的Rf截然不同
6楼2009-09-30 08:10:08
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ddw888

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
user53900(金币+1):谢谢参与
user53900(金币+2,VIP+0): 9-30 16:00
引用回帖:
Originally posted by user53900 at 2009-9-29 14:28:
醋酸氯己定,TLC所得的结果斑点形状呈长条状,板子是预制板,
展开剂为甲苯-三氯甲烷-乙醇-甲酸(2.5:6:8:1)
想得到圆斑点,望各位高手指教,急!!

[ Last edited by user53900 on 2009-9-29 at  ...

该化合物是碱性的,加甲酸显然不合适,加点碱试试
7楼2009-09-30 10:14:53
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛

谢谢~!

呵呵,谢谢大家的帮助,顺便又加了点饱和氨水
结果就哦了呵呵
我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
8楼2009-09-30 15:58:41
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xf4671566

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★
user53900(金币+1):谢谢参与
user53900(金币+4,VIP+0):好的,谢谢 9-30 16:08
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖! 10-9 20:18
跑薄层影响因素较多:温度、湿度、展开剂饱和的时间都可能影响薄层板。
楼主的展开剂中前三项是调节极性用的,后面加的酸或者碱都是调节被分离物质形态的!
自强不息,努力奋斗!
9楼2009-09-30 16:07:58
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alanpower

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
楼主是长春那家药厂的,我老家也是长春的,现在山东工作。
10楼2009-09-30 16:14:44
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