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微波反应釜微波液体爆沸
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参考文献方法：称取30 mg姜黄素，10 mg二水合醋酸锌于25 mL玻璃瓶中，加入4 mL的DMF和1 mL无水乙醇混合溶剂，室温下超声10分钟使其溶解。将溶液转移至微波反应釜，微波功率800瓦，5分钟内将反应温度分别升高至100℃, 130℃，150℃和180℃，并在该温度下保持反应10分钟，最后得到橙色固体。产物用DMF洗净，离心收集后真空干燥。 我的方法：称取960 mg姜黄素，320 mg二水合醋酸锌于100 mL玻璃瓶中，加入32 mL的DMF和8 mL无水乙醇混合溶剂，室温下超声10分钟使其溶解。将溶液转移至微波反应釜，微波功率300瓦。 微波的时候直接爆沸，溶液从冷凝管喷出，请问是因为液体太多了吗？是否有必要尝试10ml；是否完全用DMF溶解，不添加低沸点的无水乙醇；还是需要加配搅拌装置。 |
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