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微波反应釜微波液体爆沸
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参考文献方法:称取30 mg姜黄素,10 mg二水合醋酸锌于25 mL玻璃瓶中,加入4 mL的DMF和1 mL无水乙醇混合溶剂,室温下超声10分钟使其溶解。将溶液转移至微波反应釜,微波功率800瓦,5分钟内将反应温度分别升高至100℃, 130℃,150℃和180℃,并在该温度下保持反应10分钟,最后得到橙色固体。产物用DMF洗净,离心收集后真空干燥。 我的方法:称取960 mg姜黄素,320 mg二水合醋酸锌于100 mL玻璃瓶中,加入32 mL的DMF和8 mL无水乙醇混合溶剂,室温下超声10分钟使其溶解。将溶液转移至微波反应釜,微波功率300瓦。 微波的时候直接爆沸,溶液从冷凝管喷出,请问是因为液体太多了吗?是否有必要尝试10ml;是否完全用DMF溶解,不添加低沸点的无水乙醇;还是需要加配搅拌装置。 |
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