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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】同浓度同位素内标连续进样hplc-ms/ms，积分面积怎么差异那么大？
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caicygeduo

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】同浓度同位素内标连续进样hplc-ms/ms，积分面积怎么差异那么大？

只用同一浓度（而且是从同一个容量瓶中取出）同位素内标（100微升）和流动相（300微升）混合，取200微升到进样小瓶进样。
积分面积怎么有几百的，也有几千的，还一个上万的。
积分面积大概应该是一样的啊。

高手给解释下，多谢。。。

[ Last edited by chiraler on 2009-10-3 at 08:08 ]
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1楼 2009-09-28 23:34:14
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 9-29 23:17
有可能是样品混合不均，或者进样口污染，定量环堵塞．
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2楼2009-09-29 10:07:30
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 9-29 23:17
一般情况下，ＨＰＬＣ前面１～２针数据不要用，就当成平衡仪器处理．要得到可信的数据，首先必须保证自己测定的精密度
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3楼2009-09-29 10:11:05
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 9-29 23:17
ＭS测定结果还有可能是把那几个基团打掉了，要解决该问题需要有两台仪器的知识，也可以分开解决，单独在ＨＰＬＣ上做，看看精密度如何

[ Last edited by chiraler on 2009-10-3 at 08:10 ]
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4楼2009-09-29 10:14:59
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caicygeduo

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhongweixu at 2009-9-29 10:07:
有可能是样品混合不均，或者进样口污染，定量环堵塞．

我是用甲醇溶解的氘代样品，最近用甲醇溶解的样品进样（没用流动相溶解），
也是同一个进样瓶中连续进三针，结果还是差很多，都差一个数量级。是什么原因？
氘代样品的稳定性？

我的样品（氘代的是内标）溶于甲醇，乙腈，但不容与水（水占是流动相的一半）

[ Last edited by chiraler on 2009-10-3 at 08:10 ]
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5楼2009-10-02 23:39:08
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caicygeduo

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhongweixu at 2009-9-29 10:07:
有可能是样品混合不均，或者进样口污染，定量环堵塞．

我是用甲醇溶解的氘代样品，最近用甲醇溶解的样品进样（没用流动相溶解），
也是同一个进样瓶中连续进三针，结果还是差很多，都差一个数量级。是神马原因？
氘代样品的稳定性？

我的样品（氘代的是内标）溶于甲醇，乙腈，但不容与水（水占是流动相的一半）
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6楼2009-10-02 23:39:27
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可能是质谱的锥孔脏了，清洗一下；不过质谱本身的RSD也比较大，一般是在15%之内都可以接受的。
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尊重结果，享受过程！
7楼2009-10-03 08:12:46
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