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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】请教 液相遇到的问题
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dandanxiong1983

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】请教 液相遇到的问题

我们实验室用的是Waters2489液相色谱仪，连续进样设定之后，自动进样到第3针时柱压突然显示为0，我打开purge阀后，排除空气后关闭又好了，而且重复性也不好。 请问各位， 可能的问题会是什么呢？帮我排除下，不尽感激！！

流动相为剃度洗脱:ACN(1?etic acid)-water=10:90-80:20(72min)。
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1楼 2009-09-28 08:20:23
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mikeliubao

金虫 (小有名气)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 9-28 22:30
你的一个程序是多长时间？

如果时间短，很可能是本身仪器的气泡你就没有拍完，一般不会半路长出气泡的，对你这样的流动相。

开始进样前仪器压力波动多大？如果大很可能是你气泡没有排干净。

压力为零的另外一种可能是purge密封垫有问题。
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2楼2009-09-28 08:27:59
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yudishuo

看看
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3楼2009-09-28 08:48:15
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sleepy

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by mikeliubao at 2009-9-28 08:27:
你的一个程序是多长时间？

如果时间短，很可能是本身仪器的气泡你就没有拍完，一般不会半路长出气泡的，对你这样的流动相。

开始进样前仪器压力波动多大？如果大很可能是你气泡没有排干净。

压力为零的另 ...

同意 purge密封垫的问题
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4楼2009-09-28 09:11:07
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happyeveryday

金虫 (小有名气)
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顶上，真的发现液相很复杂
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5楼2009-09-28 09:35:45
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limeihua11

金虫 (小有名气)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 9-28 22:30
进样前气泡没赶干净，以后走序列前purge时间要稍微长一些。
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meihuali11
6楼2009-09-28 09:49:32
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爽兔子

铜虫 (初入文坛)
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首先可能是系统中存在气泡，
如排除气泡仍然不吸液，可能是单向阀脏了，造成一阵吸液一阵不吸液。
不知道你用的是什么样品？也可能是样品杂质多，造成的。
如样品不复杂，那就可以去清洗一下单向阀。
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好好学习，
7楼2009-09-28 09:56:55
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
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呵呵，排气泡要有耐心，尤其是现在的机器一般带脱气机，排的时间更长

而且别打开就忙别的，要看着点
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
8楼2009-09-28 10:12:53
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jessicaxin20

金虫 (正式写手)
我个人认为不应该是排空出了问题。他 钱2针都 正常后面才出了问题怎么会是排空的问题呢。我认为是你在管道（PK管）连接点看看是不是出现了细小的漏液情况
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年年岁岁总相依 岁岁年年用不离
9楼2009-10-02 17:59:15
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优游2911

铜虫 (初入文坛)
考虑漏液问题
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10楼2009-10-03 00:55:53
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