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去年树

新虫 (小有名气)

[交流] 刚合成的pmma,放在真空干燥箱中一晚上后结成透明状大硬块 已有7人参与

求助,大神帮帮我吧。刚合成好的pmma,在甲醇中沉淀出来,抽滤后是白色粉末,放入真空干燥箱中一晚上后就结成透明状的大硬块了,像冰糖。这是为什么呢?要怎么避免呢?

刚合成的pmma,放在真空干燥箱中一晚上后结成透明状大硬块


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my0126

银虫 (小有名气)


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可能是第一次甲醇沉产物的时候没沉好,反应的有机溶剂没洗干净,所以你二次沉淀的时候产物状态就会好很多,可以甲醇比例多一点或者换成沉淀效果更好的不良溶剂
7楼2023-04-14 09:33:42
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学员qStt67

至尊木虫 (知名作家)

旺仔


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不要那么急着加热干燥,过滤后固体残留有一定量溶剂(最多可以残留30-40%溶剂),一般先让它挥发大部分溶剂(<10%以下)后再加热真空干燥,真空烘箱也不要一下子升到50℃,先35℃一两个小时,40℃一两个小时,最后再恒温到50℃,可以避免这种情况

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没有梦想,何必远方
8楼2023-04-14 15:24:47
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huistudy

铜虫 (小有名气)


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做过PMA,烘箱、真空干燥箱烘干都会有变成结晶的情况出现,后面用干燥器用油泵抽真空室温干燥,一直就能保持粉末状了

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9楼2023-04-14 19:07:54
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有风就会下雨

新虫 (正式写手)


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这种情况可能是由于甲醇中的溶剂残留导致的。当您抽滤甲醇溶液时,可能还存在一些甲醇残留在pmma中,这些甲醇在真空干燥箱内挥发后会形成密集的气体,难以逃逸。这会导致pmma分子之间结合得很紧密,从而形成大块。

为了避免这个问题,您可以采取以下措施:

1. 在抽滤时充分洗涤:使用足够的新鲜甲醇或其他洗涤剂来彻底清洗PMMA样品,以尽量减少残留物。

2. 预干燥:在真空干燥箱中进行预干燥,并缓慢升温直到完全固化。

3. 避免过度干燥:确保不要将样品过度暴露于高温或长时间的真空下。PMMA应该尽可能保持湿润状态,并且真空干燥应该缓慢进行。

通过以上方法处理后的PMMA一般不会出现结成大块的问题。

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10楼2023-04-16 12:08:24
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Jackie32312

木虫 (小有名气)


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PMMA本来就是非结晶性的透明聚合物,不影响使用
2楼2023-04-11 11:54:19
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去年树

新虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by Jackie32312 at 2023-04-11 11:54:19
PMMA本来就是非结晶性的透明聚合物,不影响使用

我合成的是pmma大分子引发剂,之后的反应这种块状的pmma特别难溶解,所以最好还是要粉末状的

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3楼2023-04-11 11:57:32
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jiduquegai

木虫 (著名写手)


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3楼: Originally posted by 去年树 at 2023-04-11 12:57:32
我合成的是pmma大分子引发剂,之后的反应这种块状的pmma特别难溶解,所以最好还是要粉末状的
...

布朗运动。
解决办法的话,低温保存或者混一点表面活性剂进去,在颗粒表面改性一下。

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知之为知之,不知为不知。科研论坛不懂装懂,扮演专家误导新人者可耻可恨可怜!
4楼2023-04-13 08:13:38
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去年树

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by jiduquegai at 2023-04-13 08:13:38
布朗运动。
解决办法的话,低温保存或者混一点表面活性剂进去,在颗粒表面改性一下。...

大佬,可以解释清楚一点吗我干燥的温度已经很低了,只有50℃,而且重新溶解沉淀抽滤之后,同样的条件干燥,得到的就是很蓬松很细的粉末

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5楼2023-04-13 09:58:30
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jiduquegai

木虫 (著名写手)


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引用回帖:
5楼: Originally posted by 去年树 at 2023-04-13 10:58:30
大佬,可以解释清楚一点吗我干燥的温度已经很低了,只有50℃,而且重新溶解沉淀抽滤之后,同样的条件干燥,得到的就是很蓬松很细的粉末
...

就是分子做布朗运动啊,这个还咋继续解释清楚啊。
初中化学好像是这么定义的,分子都在做无规则的无定向的运动?

你在重新溶解沉淀抽滤,放了50°C里时间长了还是会凝结在一块。
知之为知之,不知为不知。科研论坛不懂装懂,扮演专家误导新人者可耻可恨可怜!
6楼2023-04-14 08:21:07
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