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zengflgx

铜虫 (著名写手)

[交流] 【求助】急切等待大家的回复:如何确定未知物相?

本人在做透射电镜观察显微组织特征时,发现合金中存在未知物相,经能谱分析其成分组成为三种元素,由于能谱定量分析不准确,因此不能准确判断其化学式,如果要得到该物相各元素的原子比,以确定该相的化学式,请问通过什么手段能达到此目的?(未知物相添加量很少,无法用粉末衍射法获得该相信息)


补充:我在看别人文献的时候,有人也是通过透射电镜观察合金中形成的新相,用能谱确定其元素组成后,再利用电子衍射确定其晶体结构,然后就下结论说这物相的化学式是A2B3C4。请问各位高手:此人是怎么样得到它的化学式的?这个化学组成(各元素原子比)是不是通过能谱半定量分析粗略估计的?



请各位高手能指点迷津!谢谢!在此贡献10个金币,聊表谢意!
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sirljz

铁杆木虫 (著名写手)

Well spend every day!


zengflgx(金币+1,VIP+0): 9-28 07:53
衍射可以确定物相的,只是具体的过程比较麻烦或者比较需要经验和标定的技术,你找个高手看能帮上忙吧,特别是经常做透射电镜的老师问问!
2楼2009-09-27 23:58:00
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anxianghai7681

铁杆木虫 (正式写手)


zengflgx(金币+1,VIP+0): 9-28 10:56
就像楼主自己说的,只是有能谱分析相明确的确定相的成分是不准确的,最好的是结合衍射,通过分析标定来确定,比较简单的是能够通过文献知道可能的相,这样在进行衍射分析的时候,可以简单一些。此外用一些别的手段也可以试试,比如XRD等
3楼2009-09-28 08:10:47
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孤风

木虫 (正式写手)


zengflgx(金币+1,VIP+0): 9-28 10:56
你看电镜时首先肯定能确定你的试样中含有什么元素吧,大概含有什么物相,一方面可以通过衍射花样来判断,另一方面可以通过X射线衍射进行分析,查表。
我们要快乐的生活,努力的工作去回报帮助过自己的人!
4楼2009-09-28 08:12:57
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hui_jun_li

木虫 (正式写手)


zengflgx(金币+1,VIP+0): 9-28 10:56
用电子衍射测未知晶体结构比较复杂, 需拍摄大量的衍射谱, 构制出倒易空间, 然后经点阵约化得到初级倒易晶胞, 在变换成正空间晶胞, 如对称性高, 相对容易些, 国内有不少干这行的高手. 多咨询一下. (如:北京科技大学电镜室)
5楼2009-09-28 09:01:05
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贾祥磊

铜虫 (小有名气)


zengflgx(金币+1,VIP+0): 10-11 19:55
楼主所说的微量元素的量较少
我觉得XRD是检测 不到的
我做过XRD他的精度也是很低的
相的量低于5%一般就不能确定了
6楼2009-10-01 20:29:59
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albertabc

木虫 (著名写手)


zengflgx(金币+1,VIP+0): 10-11 19:55
为知相通过透射电镜的高分辨象结合选区衍射可以确定晶体类型
还需要想办法把相的成分确定
结合你添加的东西应该能大概知道什么东西
7楼2009-10-06 10:44:22
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379357471

金虫 (正式写手)

★ ★
zengflgx(金币+2,VIP+0): 10-11 19:55
未知物相通常是很难确定的,假如你真的发现未知相,我想你可以发一篇science了,通过XRD TEM都可以确定,但很麻烦。
通常利用TEM确定,需要照N多套衍射斑,并且需要在不同晶带轴上的,然后却定晶面间距,空间群等。然后根据第一原理计算。从理论、实际方面证明这种物质存在性。老兄恭喜你了
有science或nature的可能哦!继续努力 !
8楼2009-10-10 22:10:26
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9楼2009-10-11 08:07:30
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pm68607383

木虫 (小有名气)

知道观察组织的化学成分后,根据软件模拟看会出来什么相,再用能谱和衍射确定是否和实际相符。
10楼2009-11-13 12:08:06
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