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嘎色达瓦

新虫 (初入文坛)

[求助] 支持电解质在电解过程中分解了已有1人参与

我做CO2在有机电解液中的电还原,DMF作电解液,四丁基溴化铵作为支持电解质,Ni foam是阴极,阳极是Al片(未打磨),单池电解,电还原的时候电流密度3 mA, 10 mA都做过,电解时间3 h,6 h,10 h都测过,但是最后的液体产物大部分都是三丁胺和溴丁烷(就是四丁基溴化铵的分解产物)。想问下有没有大佬能指点一下迷津?是电还原过程中就是会有支持电解质分解,还是电还原过程中哪步操作不对导致分解?
    PS:我在用支持电解质的时候没有干燥,但是因为我之后要往电解液中加水,所以就没有干燥支持电解质。
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Kamiu_MK

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先,记得除氧,要不然总会分解一点;其次,支持电解质及溶液本身就有稳定电位区间,恒电流法是解决动力学速率问题,但是电位可能已经超过了这个稳定区间,可以测试下线性伏安大概了解下过程。
学以致用
2楼2023-04-14 08:45:43
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嘎色达瓦

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kanmiaolucky at 2023-04-14 08:45:43
首先,记得除氧,要不然总会分解一点;其次,支持电解质及溶液本身就有稳定电位区间,恒电流法是解决动力学速率问题,但是电位可能已经超过了这个稳定区间,可以测试下线性伏安大概了解下过程。

谢谢您。我测过循环伏安,应用电位没有超过它的电化学窗口。至于除氧,每次测试之前,都会先通至少1 h的CO2(不知道这样能不能达到除氧的要求)。然后现在猜测可能是旋蒸除去电解液的时候温度高了(90 ℃)或者最后产物分析做气质分析的时候分解的。还是想问问大家,用四丁基溴化铵作支持电解质的时候怎么除去它?
3楼2023-04-15 11:01:13
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学员cLuZNi

铁虫 (初入文坛)

请问,你这个参比电极用的是什么,可逆氢电极换算怎么处理
4楼2023-10-15 15:43:21
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嘎色达瓦

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 只求上岸344 at 2023-10-15 15:43:21
请问,你这个参比电极用的是什么,可逆氢电极换算怎么处理

参比是Ag离子电极,没有换算可逆氢
5楼2023-10-18 13:32:28
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