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嘎色达瓦

新虫 (初入文坛)

[求助] 支持电解质在电解过程中分解了 已有1人参与

我做CO2在有机电解液中的电还原，DMF作电解液，四丁基溴化铵作为支持电解质，Ni foam是阴极，阳极是Al片（未打磨），单池电解，电还原的时候电流密度3 mA， 10 mA都做过，电解时间3 h，6 h，10 h都测过，但是最后的液体产物大部分都是三丁胺和溴丁烷（就是四丁基溴化铵的分解产物）。想问下有没有大佬能指点一下迷津？是电还原过程中就是会有支持电解质分解，还是电还原过程中哪步操作不对导致分解？
    PS：我在用支持电解质的时候没有干燥，但是因为我之后要往电解液中加水，所以就没有干燥支持电解质。
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1楼 2023-04-10 15:45:51
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Kamiu_MK

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先，记得除氧，要不然总会分解一点；其次，支持电解质及溶液本身就有稳定电位区间，恒电流法是解决动力学速率问题，但是电位可能已经超过了这个稳定区间，可以测试下线性伏安大概了解下过程。
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学以致用
2楼2023-04-14 08:45:43
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嘎色达瓦

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kanmiaolucky at 2023-04-14 08:45:43
首先，记得除氧，要不然总会分解一点；其次，支持电解质及溶液本身就有稳定电位区间，恒电流法是解决动力学速率问题，但是电位可能已经超过了这个稳定区间，可以测试下线性伏安大概了解下过程。

谢谢您。我测过循环伏安，应用电位没有超过它的电化学窗口。至于除氧，每次测试之前，都会先通至少1 h的CO2（不知道这样能不能达到除氧的要求）。然后现在猜测可能是旋蒸除去电解液的时候温度高了（90 ℃）或者最后产物分析做气质分析的时候分解的。还是想问问大家，用四丁基溴化铵作支持电解质的时候怎么除去它？
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3楼2023-04-15 11:01:13
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学员cLuZNi

铁虫 (初入文坛)
请问，你这个参比电极用的是什么，可逆氢电极换算怎么处理
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4楼2023-10-15 15:43:21
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嘎色达瓦

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 只求上岸344 at 2023-10-15 15:43:21
请问，你这个参比电极用的是什么，可逆氢电极换算怎么处理

参比是Ag离子电极，没有换算可逆氢
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5楼2023-10-18 13:32:28
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