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disil

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】是不是色谱柱坏了

在不该出峰的地方出了一个大峰,连续20多min,还在继续出,柱亚上升了5个单位,是不是流动相流失啊?
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naren4545

木虫 (正式写手)


opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 10-26 19:58
柱子被污染了吧?
2楼2009-09-27 14:15:18
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长

★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 9-28 22:23
你做的什么样品啊?
可能是样品的原因
相互交流求进步
3楼2009-09-27 14:22:24
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qianyiwanyi

金虫 (小有名气)

★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 9-28 22:23
估计是管路或者柱子堵了,先把柱子卸下来看看系统本身压力是否偏高,保证系统通畅以后用纯有机溶剂冲洗色谱柱~
4楼2009-09-27 14:24:33
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 9-28 22:23
额外峰
原 因        解决方法       
1、样品中有其他组份        1、正常       
2、前一次进样的洗脱峰        2、a、增加运行时间或梯度斜率b、提高流速       
3、空位或鬼峰        3、a、检查流动相是否纯净b、使用流动相作为样品溶剂c、减少进样体积
相互交流求进步
5楼2009-09-27 14:29:06
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ivlovemoon

银虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 9-28 22:23
信息量过少无法具体判断
问你下:是不是进的样品有何杂质?柱压最近有何异常?最近使用的流动相是什么?有无违规操作?正常使用时候柱压多少?
看你说的柱压上升5,不知道这时正常柱压多少
如果是残留物或者样品杂质污染了柱子,可以先用10%有机相+90%水冲洗30分钟去掉缓冲的盐,再用极性相近的有机相冲洗,再用尿嘧啶、硝基苯、萘、芴反相样品评价色谱柱。
还无法正常打开柱头看看,如果变性,筛板边有残留就掏掉2mm左右,用干净的填好
然后一般采用洗脱能力比较强的有机溶剂进行再生,异丙醇常用,低流速冲2小时,然后换极性,用二氯甲烷低流速冲30分钟,基本再生完毕了
6楼2009-09-27 14:39:03
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limeihua11

金虫 (小有名气)

★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 9-28 22:23
估计是柱子里有残留,多冲洗柱子直至达到平衡。
meihuali11
7楼2009-09-27 14:53:12
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 9-28 22:23
很有可能是上次的样品残留,用大比例有机相冲一下子
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
8楼2009-09-27 15:52:30
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2004012087

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 10-26 19:59
是不是填料没填好,分散剂没加好!
9楼2009-10-25 16:10:58
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guofeng55

金虫 (小有名气)


opq691(金币+1,VIP+0):严格避免精粹资源外流,既然是VIP,就要体现VIP 的价值,其价值在哪?没体现出来,所以建议讲将一些论坛的经典资源放到这里,但是还要做个目录什么的,放在一般虫子可以看到的地方,就像网站资源一样,可以查看目录,但是要下载必须是VIP,否则别人饿不知道咱们的科学VIP版主到底买啥葫芦药的,也不会感兴趣 10-26 20:20
opq691(金币+0,VIP+0):不好意思,评贴错了,感谢参与交流,欢迎常来分析版 10-26 20:22
杂质吧,再看下样品
10楼2009-10-25 19:56:31
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