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聪聪丐

铜虫 (小有名气)

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[交流] 关于VC测定的问题【有效期2009.09.27】

本人没做过化学方面的试验，可能问的比较幼稚，希望大家理解，多多帮助
现在想测定维生素C的含量，选用的方法是2，6二氯靛酚测定法，现在没有2，6二氯靛酚，只有2，6二氯靛酚钠，不知道后者能不能替代前者，另外，滴定的时候是用酸式滴定管，还是用碱式滴定管？
谢谢大家

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1楼2009-09-27 08:45:14

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小叶子5501

金虫 (小有名气)

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维生素C的含量的测定（2.6―二氯靛酚法）(果蔬贮运学实验)2007-12-11 19:21维生素C的含量的测定（2.6―二氯靛酚法）
一、目的及原理
   天然的抗坏血酸有还原型和脱氢型两种，还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇（COH=COH）存在，故为一种极敏感的还原剂，它可失去两原子氢而氧化为脱氢型抗坏血酸。染料2.6―二氯靛酚钠盐（C12H6O2NCl2Na）作为氧化剂，可以氧化抗坏血酸而其体身亦被还原成无色的衍生物。
   2.6―二氯靛酚钠盐易溶于水，其碱性或中性水溶液呈蓝色，在酸性溶液中成桃红色，这个变化用来鉴别滴定的终点。
   由于抗坏血酸在许多因素影响下都易发生变化，因此，取样品时应尽量减少操作时间，并避免与铜、铁等金属接触以防止氧化。

对带为颜色的样品液，可用中性的白陶土脱色，吸取澄清滤液进行测定

二、药品与器材
   番茄（青色、红色），辣椒、甘蓝、洋葱、柑橘、蜜枣、鲜枣、柿子、苹果等。
   抗坏血酸（纯），2.6―二氯靛酚钠盐，2%草酸，白陶土。
   微量滴定管，100ml容量瓶，10ml移液管，烧杯，研钵（或打碎机），铝盒，漏斗，分析天平，离心机。

三、操作与步骤
   1.试剂制备
      （1）标准抗坏血酸溶液：精确称取抗坏血酸50mg（±0.1毫克），用2%草酸溶解，小心地移入250ml容量瓶中，并加草酸稀释至刻度，算出每毫升溶液中抗坏血酸的毫克数。
      （2）2.6―二氯靛酚溶液标定。称取2.6―二氯靛酚钠盐50mg，溶于50ml热水中，冷后加水稀释至250ml，过滤后盛于棕色药瓶内，保存在冰箱中，同时用刚配好的标准抗坏血酸标定。
      吸取标准抗坏血酸溶液2ml，加2%草酸5ml，以2.6―二氯靛酚染料溶液滴定，至桃红色15秒钟不褪即为终点，根据已知标准抗坏血酸和染料的用量，计算出每1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。
   2.样品液的准备与测定
   称取切碎的果蔬样品20g（或蜜枣5g），放在研钵中加2%草酸溶液少许研碎（或称取100g±0.1g样品加2%草酸100g倒入打碎机中打成浆，然后称取40g），注入200ml容量瓶中，加2%草酸溶液稀释至刻度，过滤备用。如果滤液有颜色，在滴定时不易辨别终点，可先用白陶土脱色，过滤或用离心机沉淀备用。
   吸取滤液10毫升与烧杯中，用已标定过的2.6―二氯靛酚钠盐溶液滴定，至桃红色15秒不褪为止，记下染料的用量。
   吸取2%草酸溶液10ml，用染料作空白滴定记下用量。
   计算公式：
                              (V-V1) X A       b
               W = ―――――――― X — X 100
                                    B             a
   W = 100克样品含的抗坏血酸毫克数。
   V = 滴定样品所用的染料毫升数。
   V1 = 空白滴定所用的染料毫升数。
   A = 1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。
   B = 滴定时吸取的样品溶液毫升数。
   b = 样品液稀释后总毫升数。
   a = 样品的克数。
   附注：经过熏硫或亚硫酸及其盐类处理的样品，在配置样品液时，应加甲醛（纯）5毫升以除去二氧化硫的影响，以后再定容量。

四、结果与计算
   1.将测定的数据填入下列表中
      （1）染料的标定
　标准抗坏血酸溶液的浓度（mg/ml）滴定时所消耗的染料溶液（ml）每1毫升染料溶液所相当的抗坏血酸（mg）
第一次第二次第三次平均
　　　　　　

      （2）样品中抗坏血酸含量的计算

　样品名称样品数量（g）样品液的总体积（ml）滴定时所用样品液的量（ml）滴定样品所用染料量（ml）空白滴定所用染料量（ml）维生素C含量（mg/100g）
1 2 3 平均 1 2 3 4
　　　　　　　　　　　　　

   2.列出计算式并计算结果